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GBZ/T 300.35—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第35部分:三氟化硼

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1 拼音

GBZ/T 300.35—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 35bù fēn :sān fú huà péng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 35: Boron trifluoride

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.35—2017 代替GBZ/T 160.27—2004工作場所空氣有毒物質測定 第35部分:三氟化硼》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 35: Boron trifluoride)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第35部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.27—2004《工作場所空氣有毒物質測定 硼及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.27—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——三氟化硼的溶液吸收-苯羥乙酸分光光度法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。主要起草人:徐伯洪、常文靜、肖宏瑞、劉家才。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.27—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第35部分:三氟化硼

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中三氟化硼的溶液吸收-苯羥乙酸分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中氣態三氟化硼濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 三氟化硼的基本信息

三氟化硼的基本信息見表1。

表1 三氟化硼的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

三氟化硼

(Boron trifluoride)

7637-07-2

BF3

67.8

5.4 4 三氟化硼的溶液吸收-苯羥乙酸分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣態三氟化硼用裝有氫氧化鈉溶液的多孔玻板吸收管采集,分解生成的硼酸與苯羥乙酸及孔雀綠反應生成絡合物,用苯萃取,用分光光度計在633 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 超細玻璃纖維濾紙。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min。

4.2.5 具塞比色管,25 mL,用無硼玻璃或耐高溫塑料制造

4.2.6 pH計。

4.2.7 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,試劑和酸為分析純。

4.3.2 氫氧化鈉溶液,0.2 mol/L。

4.3.3 鹽酸溶液,0.2 mol/L。

4.3.4 苯羥乙酸溶液,15.2 g/L。

4.3.5 孔雀綠溶液,0.93 g/L。

4.3.6 苯。

4.3.7 標準溶液:用水稀釋國家認可的硼標準溶液成5.0 μg/mL硼標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,將裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾(在前)和裝10.0 mL氫氧化鈉溶液的多孔玻板吸收管串聯,以1.0 L/min流量采集≤15 min空氣樣品。采樣后,取下小采樣夾;封閉吸收管兩端,吸收管置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0 mL氫氧化鈉溶液的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后置清潔容器內與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次后,將樣品溶液吹入具塞比色管內,取1.0 mL樣品溶液置于另一支具塞比色管中,加1.0 mL鹽酸溶液,搖勻,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.00 mL~0.40 mL硼標準應用液,各加水至1.0 mL,配成0.0μg/mL~2.0μg/mL濃度范圍的硼標準系列。向各標準管中加入1.50 mL苯羥乙酸溶液和0.23 mL氫氧化鈉溶液,加水至4.0mL,調pH至3,搖勻。加入1.5 mL孔雀綠溶液,搖勻;用4.0 mL苯萃取8 min,用分光光度計在633 nm波長下,分別測定標準系列各濃度苯萃取液的吸光度。以測得的吸光度對相應的硼濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液。測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中硼的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中三氟化硼濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1  按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中三氟化硼的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氟化硼的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中硼的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

6.27——由硼換算成三氟化硼的系數;

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.25μg/mL,定量測定范圍為0.25μg/mL~2.0μg/mL(按B計);以采集15 L空氣樣品計,最低定量濃度為1 mg/m3(按BF3計);相對標準偏差為2.6%~9.4%,采樣效率為100%。

4.7.2 在采樣時串聯裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾是為了濾去空氣中可能共存的氣溶膠態硼化物,以消除干擾。若空氣中不存在氣溶膠態硼化物,則可不串聯。小采樣夾可以重復使用。采樣時間應根據空氣中待測物的濃度來決定,當濃度較高時,應盡量縮短采樣時間。

4.7.3 本法測定的是硼,含硼玻璃制品可能對測定產生干擾,因此,采樣后應將樣品溶液盡快轉移入無硼玻璃或耐高溫塑料具塞比色管中。

4.7.4 反應溶液的pH應控制在2.8~3.8之間。苯羥乙酸溶液有一定的緩沖作用,通常不需調節溶液 pH。萃取后應在20 min內完成吸光度的測定。

4.7.5 用苯萃取操作和測量吸光度,應在通風柜內進行,并注意個體防護。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 35 部分:三氟化硼.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/2/25 15:56:58 | #0
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