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GBZ/T 300.34—2017 工作場所空氣中有毒物質測定 第34部分:稀土金屬及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.34—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì zhōng yǒu dú wù zhì cè dìng dì 34bù fēn :xī tǔ jīn shǔ jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 34: Rare earth metals and their compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.34—2017 《工作場所氣中毒物質測定 第34部分:稀土金屬及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 34: Rare earth metals and their compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第34部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分主要起草單位:廣東省職業病防治院、廣東省東莞市疾病預防控制中心、廣東省深圳市寶安區疾病預防控制中心、湖南省職業病防治院、廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心。

本部分主要起草人:張愛華、董明、吳邦華、彭寨玉、徐小作、尹江偉、付勝、易海艷、劉江暉、潘巧裕、崔凡、楊展鴻。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第34部分:稀土金屬及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中16種稀土金屬及其化合物的酸消解-電感耦合等離子質譜法

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態16種稀土金屬及其化合物濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 16種稀土金屬的基本信息

16種稀土金屬的基本信息見表1。

表1 16種稀土金屬的基本信息

序號

稀土金屬

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

相對原子

質量

分析質量數

1

(Scandium )

7440-20-2

Sc

44.95

45

2

(Yttrium)

7440-65-5

Y

88.91

89

3

(Lanthanum )

7439-91-0

La

138.91

139

4

(Cerium)

7440-45-1

Ce

140.12

140

5

(Praseodymium)

7440-10-0

Pr

140.91

141

6

(Neodymium)

7440-00-8

Nd

144.24

146

7

(Samarium)

7440-19-9

Sm

150.36

147

8

(Europium )

7440-53-1

Eu

151.96

153

表1(續)

序號

稀土金屬

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

相對原子

質量

分析質量數

9

(Gadolinium)

7440-54-2

Gd

157.25

157

10

(Terbium)

7440-27-9

Tb

158.93

159

11

(Dysprosium)

7429-91-6

Dy

162.50

163

12

(Holmium)

7440-60-0

Ho

164.93

165

13

(Erbium)

7440-52-0

Er

167.26

166

14

(Thulium)

7440-30-4

Tm

168.93

169

15

(Ytterbium )

7440-64-4

Yb

173.04

172

16

(Lutecium)

7439-94-3

Lu

174.97

175

5.4 4 16種稀土金屬及其化合物的酸消解-電感耦合等離子體質譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態稀土金屬(見表1)及其化合物用微孔濾膜采集,酸消解后,用電感耦合等離子體質譜儀測定元素的響應值,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑37mm或40mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑25mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min和OL/min~lOL/min。

4.2.5 具塞刻度試管,25mL。

4.2.6 容量瓶,100mL。

4.2.7 控溫電熱器。

4.2.8 電感耦合等離子體質譜儀。分析質量數見表1。

儀器操作參考條件:

a) 入射功率:1400W;

b) 冷卻氣(氬)流量:15 L/min;

c) 載氣(氬)流量:0.9 L/min;

d) 輔助氣(氬)流量:0.2 L/min;

e) 積分時間:0.1s;

f) 鎳采樣錐和鎳截取錐。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為超純水,用酸為優級純。

4.3.2 消解液,1體積高氯酸(ρ20=1.67g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42g/mL)混合。

4.3.3 硝酸溶液,1%(體積分數)。

4.3.4 調諧溶液(鋰、釔、鈰和鉈混合溶液),用國家認可的或儀器生產廠家推薦的調諧溶液。

4.3.5 內標(銦)溶液,10.0μg/L,用國家認可的標準溶液配制。

4.3.6 標準溶液:用硝酸溶液稀釋國家認可的稀土金屬標準溶液成1.0μg/mL單元素或多元素稀土金屬標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可以保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將微孔濾膜放入燒杯中,加入5 mL消解液,蓋好表面皿,在控溫電熱器上160℃左右消解,至溶液無色透明近干為止。取下稍冷后,用硝酸溶液定量轉移殘液至25mL具塞刻度試管中,并稀釋至刻度。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用硝酸溶液稀釋標準應用液成O.Oμg/mL~1.0μg/mL濃度范圍的稀土金屬標準系列。參照儀器操作條件,用調諧溶液調節電感耦合等離子體質譜儀至最佳測定狀態,觀測內標響應值;待內標測定穩定后,分別測定標準系列各濃度的待測稀土金屬響應值與內標金屬響應值的比值(R)。以測得的R值對相應的待測稀土金屬濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的待測稀土金屬的 R值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中稀土金屬的濃度。若樣品溶液中稀土金屬的濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算工作場所空氣中稀土金屬的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中稀土金屬的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得樣品溶液中稀土金屬的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法16種稀土金屬及其化合物在選定的0.0μg/mL~1.0μg/mL范圍內具有良好的線性關系。各元素的檢出限定量下限最低檢出濃度最低定量濃度(以采集75 L空氣樣品計)、消解回收率、相對標準偏差等方法性能指標見表2。本法的平均采樣效率均>90%。

表2 方法的性能指標

元素

名稱

檢出限

Ug/L

定量下限

μg/L

最低檢出濃度

,  1

mg/m3

最低定量濃度

mg/m3

消解回收率

%

相對標準偏差

%

0.8

2.7

3.0x10-4

1.0×10-3

97~106

1.0~3.8

0.12

0.4

4.0×10-5

1.3×10-4

98~106

0.7~2.8

0.24

0.8

8.0×10-5

2.6×10-4

99~106

0.8~3.7

0.25

0.8

8.0×10-5

2.6×10-4

100—105

0.9~3.4

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

100~106

0.8~3.0

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

99~105

0.8~2.4

0.11

0.37

3.7×10-5

1.2×10-4

99—107

0.9~2.2

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

99~105

0.9~3.3

0.11

0.37

3.7×10-5

1.2×10-4

99~105

0.9~2.9

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

99~104

1.0~3.4

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

100—105

1.1~2.9

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

100—105

1.0~3.2

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

100~104

1.0~2.2

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

99~104

1.0~3.2

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

97~104

0.9~3.1

0.10

0.33

3.0×10-5

1.0×10-4

100~107

1.1~3.5

4.7.2 樣品預處理也可采用微波消解方法。

4.7.3 樣品溶液中待測稀土元素濃度為50.0Ug/L時,1.0mg/L的Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr、Ba、 Cs、Sb、CaMg、Tl等元素對測定無干擾

4.7.4 本法可以同時檢測一種或多種稀土金屬。

6 標準全文下載

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    2020/4/4 21:02:30 | #0
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