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GBZ/T 300.32—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第32部分:鋯及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.32—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 32bù fēn :gào jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 32: ZircoNi+um and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.32—2017 代替GBZ/T 160.26—2004工作場所空氣有毒物質測定 第32部分:鋯及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 32: ZircoNi++um and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第32部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.26—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鋯及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.26—2004相比,主要修改如下:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鋯及其化合物的酸消解-二甲酚分光光度法

主要起草單位:山東省職業衛生職業病防治研究院。主要起草人:樊華民、仇保榮。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16108-1995:

——GBZ/T 160.26—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第32部分:鋯及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鋯及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態鋯及其化合物濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鋯及其化合物的基本信息

鋯及其化合物的基本信息見表1。

表1 鋯及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素

符號

相對原子質量

鋯及其化合物

(ZircoNi++um and compounds)

7440-67-7

(Zr)

Zr

91.22

5.4 4 鋯及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態鋯及其化合物用微孔濾膜采集,酸消解后,在還原劑作用下,鋯離子與二甲酚橙反應生成紅色絡合物;用分光光度計在540 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 具塞比色管,25 mL。

4.2.7 瓷坩堝。

4.2.8 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純,試劑為分析純。

4.3.2 鹽酸溶液A,6.0 mol/L。

4.3.3 鹽酸溶液B,0.5 mol/L。

4.3.4 硫酸銨溶液:10 g硫酸銨溶于30 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)中。

4.3.5 二甲酚橙溶液,0.4 g/L。在冰箱中可保存4個月。

4.3.6 標準溶液:用鹽酸溶液B稀釋國家認可的鋯標準溶液成10.0 μg/mL鋯標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理

4.5.1.1 水溶性鋯化合物樣品:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加10 mL鹽酸溶液B,在電爐上加熱近沸,取下冷卻,用鹽酸溶液B定量轉移入具塞比色管中,稀釋至25.0 mL,取10.0mL樣品溶液于另一具塞比色管中,供測定。

4.5.1.2 偏鋯酸鈉樣品:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加10 mL鹽酸溶液A,在電爐上加熱煮沸至樣品溶液余約2 mL,注意不能煮干!取下冷卻,用鹽酸溶液B定量轉移入具塞比色管中,稀釋至25.0 mL,取10.0 mL樣品溶液于另一具塞比色管中,供測定。

4.5.1.3 水不溶性鋯化合物(如二氧化鋯等)樣品:將采過樣的微孔濾膜放入瓷坩堝中,在電爐上重疊放兩塊空心耐火磚,將坩堝置于其中,蓋上坩堝蓋,加熱灰化成白色殘渣;冷卻后,加入1 mL硫酸銨溶液;再加熱溶解,并繼續加熱除去硫酸,至剛揮發干為止。取下,用鹽酸溶液B溶解,并定量轉移入具塞比色管中,并稀釋至25.0 mL,取10.0 mL樣品溶液于另一具塞比色管中,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~2.0 mL鋯標準應用液,各加鹽酸溶液B至10.0 mL,配成0.0μg/mL~2.0μg/mL濃度范圍的鋯標準系列。向標準管中各加1 mL二甲酚橙溶液,搖勻,15 min后,用分光光度計在540 nm波長下分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鋯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鋯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鋯濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液 B稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鋯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鋯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

25——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中鋯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.07μg/mL,定量測定范圍為0.07μg/mL~2 μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.023 mg/m3;相對標準偏差為0.5%~5.3%,采樣效率為95%~99%,消化回收率為98%~104%。

4.7.2 在消解不溶性鋯化合物樣品時,除去硫酸時不能完全揮發干,近干為止,否則影響測定結果。樣品溶液中若有白色沉淀,可取上清液測定。

4.7.3 生成的鋯絡合物的顏色可穩定2h。

4.7.4 本法條件下,樣品溶液中10倍量的鐵、50倍量的釷、15倍量的鈦、60倍量的鋇或鍶、80倍量的鉛、100倍量的鈣或鎂,不干擾測定。因為鋯與鉿共存的比例約為100:1,故在濃度較低時鉿的干擾可忽略不計。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/2/25 15:58:59 | #0
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