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GBZ/T 300.3—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第3部分:鋇及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.3—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 3bù fēn :bèi jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 3: Barium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.3—2017 代替GBZ/T 160.2—2004工作場所空氣有毒物質測定 第3部分:鋇及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 3: Barium and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,自2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第3部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.2—2004《工作場所空氣有毒物質測定鋇及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.2—2004相比,主要修改如下:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鋇及其化合物的電感耦合等離子體發射光譜法 主要起草單位:廣東省深圳市疾病預防控制中心。主要起草人:劉桂華、陳衛。

——鋇及其化合物的二溴對甲基偶氮甲分光光度法 主要起草單位:山東省勞動衛生與職業病防治研究院。主要起草人:王曉云、張夢萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.2—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第3部分:鋇及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鋇及其化合物的電感耦合等離子體發射光譜法和二溴對甲基偶氮甲磺分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態鋇及其化合物濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鋇及其化合物的基本信息

鋇及其化合物的基本信息見表1。

表1 鋇及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

分子式

相對原子質量

相對分子質量

( Barium)

7440-39-3

Ba

137.33

硫酸鋇

( Barium sulfate)

7727-43-7

BaSO4

233.39

5.4 4 鋇及其化合物的電感耦合等離子體發射光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態鋇及其化合物用微孔濾膜采集,可溶性化合物經水洗脫,難溶性化合物經王水消解后,用電感耦合等離子體發射光譜儀,在455.4 nm波長下測量發射光強度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 具塞刻度試管,25 mL。

4.2.6 燒杯,50 mL。

4.2.7 控溫電熱器。

4.2.8 超聲波清洗器

4.2.9 針頭式過濾器,水相,孔徑0.45μm。

4.2.10 容量瓶,25 mL、100 mL。

4.2.11 電感耦合等離子體發射光譜儀,發射波長455.4 nm,儀器操作參考條件:

a) 入射功率:1150 W;

b) 載氣(氬)流量:0.49 L/min;

c) 等離子體氣(氬)流量:1 L/min;

d) 冷卻氣(氬)流量:14 L/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

4.3.2 王水:臨用前,1體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)與3體積鹽酸(ρ20=1.18 g/mL)混合。

4.3.3 稀王水:用水稀釋5mL王水至100 mL。

4.3.4 標準溶液:用水稀釋國家認可的鋇標準溶液成100.0μg/mL鋇標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入具塞刻度試管(可溶性化合物)或清潔塑料袋或紙袋(難溶性化合物)中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入具塞刻度試管或清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

5.4.5.1 4.5.1 樣品處理

4.5.1.1 可溶性鋇化合物:向裝有微孔濾膜的具塞刻度試管中加入10 mL水,于超聲波清洗器上超聲洗脫5 min;加入1 mL硝酸,用水定容至25.0 mL。樣品溶液供測定。若樣品溶液渾濁,用針頭式過濾器過濾后供測定。

4.5.1.2 硫酸鋇等難溶性鋇化物:將采過樣的微孔濾膜放入50 mL燒杯中,加入5 mL王水,蓋上表面皿,置控溫電熱器上120℃消解至約0.5 mL;再加入5 mL王水,重復操作,至溶液澄清。用水沖洗表面皿并移去,升溫至150℃,加熱至約0.5 mL。用稀王水定量轉移至25 mL具塞刻度試管中,并定容。樣品溶液供測定。若樣品溶液渾濁,用針頭式過濾器過濾后,供測定。

5.4.5.2 4.5.2 標準曲線的制備

取4支~7支100 mL容量瓶,分別加入0.0 mL~10.0 mL鋇標準應用液,各加入4 mL硝酸,用水定容,配成0.0μg/mL~10.0μg/mL濃度范圍的鋇標準系列。參照儀器操作條件,將電感耦合等離子體發射光譜儀調節至最佳測定狀態,在455.4 nm發射波長下,分別測定標準系列各濃度的發射光強度。以測得的發射光強度對相應的鋇濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.4.5.3 4.5.3 樣品測定

用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的發射光強度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鋇的濃度(μg/mL)。測定可溶性鋇化合物時,若樣品溶液中鋇濃度超過測定范圍,可用水稀釋后測定;測定難溶性鋇化物時,若樣品溶液中鋇濃度超過測定范圍,可用稀王水稀釋后測定;計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鋇的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鋇的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

25——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中鋇的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.006μg/mL,定量下限為0.02μg/mL,定量測定范圍為0.02μg/mL~10μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.002mg/m3最低定量濃度為0.007 mg/m3;相對標準偏差為0.4%~1.0%,平均采樣效率為98.6%,平均洗脫效率和消解回收率為96%。

4.7.2 本法可以分別測定可溶于水和不溶于水的鋇化合物,但是樣品處理不同。

4.7.3 現場可能共存的金屬化合物不干擾測定。

5.5 5 鋇及其化合物的二溴對甲基偶氮甲磺分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中氣溶膠態可溶性鋇化合物用微孔濾膜采集,水洗脫后,在酸性條件下,鋇與二溴對甲基偶氮甲磺反應生成藍色絡合物,用分光光度計在630 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 具塞刻度試管,10 mL。

5.2.6 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水,試劑和酸為優級純。

5.3.2 磷酸,ρ20=1.68 g/mL。

5.3.3 磷酸溶液,25%(體積分數)。

5.3.4 二溴對甲基偶氮甲磺溶液,0.5 g/L。

5.3.5 標準溶液:用水稀釋國家認可的鋇標準溶液成10.0μg/mL鋇標準應用液。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折,放入具塞刻度試管中,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入具塞刻度試管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:向裝有微孔濾膜的具塞刻度試管中加入10.0 mL水,在旋渦混合器上洗脫2 min。取5.0 mL樣品溶液于另一具塞刻度試管中,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支5 mL容量瓶,分別加入0.0 mL~1.0 mL鋇標準應用液,各加水至刻度,配成0.0μg~10.0μg含量范圍的鋇標準系列。向各標準管中加入1 mL磷酸溶液,2.0 mL二溴對甲基偶氮甲磺溶液,加水至10.0 mL,搖勻。用分光光度計在630 nm波長下,分別測量標準系列各含量的吸光度。以測得的吸光度對相應的鋇含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得5mL樣品溶液中鋇的含量(μg)。若樣品溶液中鋇濃度超過測定范圍,可用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中鋇的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鋇的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的5mL樣品溶液中鋇的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.1μg/mL,定量測定范圍為0.1μg/mL~2μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.013 mg/m3;相對標準偏差為3.5%~3.8%,采樣效率為100%,平均洗脫效率為96%。

5.7.2 當樣品溶液中,Ba2+濃度為5μg/mL時,40μg Ca2+和5μg Pb2+可干擾測定。

5.7.3 本法只適用于空氣中可溶于水的鋇化合物的檢測。

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  • 評論總管
    2018/6/23 8:44:38 | #0
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