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GBZ/T 300.29—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第29部分:釩及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.29—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 29bù fēn :fán jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 29: Vanadium and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.29—2017 代替GBZ/T 160.24—2004工作場所空氣有毒物質測定 第29部分:釩及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 29: Vanadium and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第29部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.24—2004《工作場所空氣有毒物質測定 釩及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.24—2004相比,主要修改如下:

——刪除了催化極譜法

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——釩及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-鄰甲苯羥胺分光光度法

主要起草單位:四川省疾病預防控制中心。主要起草人:武皋緒、趙承禮。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16105-1995;

——GBZ/T 160.24—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第29部分:釩及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中釩及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-鄰甲苯羥胺分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態釩及其化合物(包括五氧化二釩和釩鐵合金等)濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 釩及其化合物的基本信息

釩及其化合物的基本信息見表1。

表1 釩及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

分子式

相對原子質量

相對分子質量

(Vanadium )

7440-62-2

V

50.94

五氧化二釩

(Vanadium pentoxide)

1314-62-1

V2O5

181.9

釩鐵合金

(Ferrovanadium alloy)




5.4 4 釩及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-鄰甲苯羥胺分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態釩及其化合物(包括五氧化二釩和釩鐵合金等)用微孔濾膜采集,酸消解后,在鹽酸溶液中,釩離子與N-肉桂酰-鄰-甲苯羥胺反應生成紅色絡合物,用氯仿萃取后,用分光光度計在530 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 刻度分液漏斗,100 mL。

4.2.8 具塞比色管,10 mL。

4.2.9 分光光度計,具1 cm比色皿。

4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純,試劑為分析純。

4.3.2 硫酸,ρ20=1.84 g/mL。

4.3.3 硝酸,ρ20=1.42 g/mL。

4.3.4 高氯酸,ρ20=1.67 g/mL。

4.3.5 磷酸,ρ25=1.68 g/mL。

4.3.6 鹽酸,ρ25=1.18 g/mL。

4.3.7 高錳酸鉀溶液,2.5 g/L。

4.3.8 氨基磺酸溶液,0.5 g/L。

4.3.9 飽和氟化鈉溶液。

4.3.10 氫氧化鈉溶液,50 g/L。

4.3.11 硫酸溶液,50%(體積分數)。

4.3.12 N-肉桂酰-鄰-甲苯羥胺氯仿溶液,2.5 g/L:0.25 g N-肉桂酰-鄰-甲苯羥胺溶于氯仿,稀釋至100 mL。

4.3.13 標準溶液:用水稀釋國家認可的釩標準溶液成10.0μg/mL釩標準應用液。

5.4.3 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.4 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加2.5 mL硫酸和5 mL硝酸,蓋好表面皿,在控溫電熱器上200℃左右緩緩消解至溶液透明。取下稍冷,小心加入5滴高氯酸,繼續消解至冒白煙時為止;取下放冷后,加2 mL磷酸和5 mL水,再加熱至有氣泡逸出,并冒白煙為止。用水定量轉移消解溶液入具塞比色管中,并稀釋至10.0 mL。取5.0 mL樣品溶液于刻度分液漏斗中,加7 mL水,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支刻度分液漏斗,分別加入0.0 mL~5.0 mL釩標準應用液,各加水至10.0 mL,配成0.0μg~50.0μg含量范圍的釩標準系列;向各標準管加入1.0 mL硫酸和1.0 mL磷酸;滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈穩定的淡紅色,放置2 min。加入2 mL氨基磺酸溶液和2 mL飽和氟化鈉溶液,隨即加入8 mL鹽酸,使最后溶液為4 mol/L鹽酸,再加水稀釋至25 mL,搖勻。加入5.0 mL N-肉桂酰-鄰-甲苯羥胺氯仿溶液,振搖2 min。放置分層后,用濾紙條擦去分液漏斗下口管內水分,將氯仿層放入比色皿中,用分光光度計于530 nm波長下,分別測定標準系列各管的吸光度。以測得的吸光度對相應的釩含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:從向各樣品管和樣品空白管滴加高錳酸鉀溶液開始,用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中釩的含量(μg)。若樣品溶液中釩濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.5 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中釩的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中釩的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的5mL樣品溶液中釩的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.6 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.2 μg/mL,定量測定范圍為0.2 μg/mL~5 μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.027 mg/m3;相對標準偏差為0.6%~5.0%,平均采樣效率≥95%,平均消解回收率為93.9%。

4.7.2 在樣品處理時,加入磷酸后,加熱溫度不能過高,消解時間不能過久,否則易出現膠狀物質,影響測定。

4.7.3 鹽酸濃度對絡合物的萃取有很大影響,合適酸度為4 mol/L鹽酸溶液。

4.7.4 四價鈦不干擾測定。20 μg六價鉻和200 μg三價鐵干擾測定。加入2 mL 100 g/L六偏磷酸鈉,可消除鐵的干擾。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/6/24 3:27:08 | #0
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