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GBZ/T 300.28—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第28部分:鎢及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.28—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 28bù fēn :wū jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 28: Tungsten and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.28—2017 代替GBZ/T 160.23—2004工作場所空氣有毒物質測定 第28部分:鎢及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 28: Tungsten and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第28部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.23—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.23—2004相比,主要修改如下:

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鎢及其化合物的酸消解-硫氰酸鉀分光光度法

主要起草單位:江西省勞動衛生職業病防治研究所。主要起草人:楊雙才、黎小萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16103-1995;

——GBZ/T 160.23—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第28部分:鎢及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鎢及其化合物的酸消解-硫氰酸鉀分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態鎢及其化合物濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鎢及其化合物的基本信息

鎢及其化合物的基本信息見表1。

表1 鎢及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素

符號

相對原子質量

(Tungsten )

7440-33-7

W

183.85

5.4 4 鎢及其化合物的酸消解-硫氰酸鉀分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態鎢及其化合物用微孔濾膜采集,酸消解后,在還原劑作用下,鎢離子與硫氰酸鉀反應生成黃色絡合物;用分光光度計在400 nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8 μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 容量瓶,100 mL。

4.2.8 具塞比色管,25 mL。

4.2.9 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純,試劑為分析純。

4.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合中。

4.3.3 混合酸:10 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)緩緩加入50 mL水中,冷卻后,加入30 mL磷酸(ρ25=1.68 g/mL),用水稀釋至100 mL。

4.3.4 氯化亞溶液,5 g/L: 0.5 g氯化亞錫溶于100mL 6 mol/L鹽酸溶液中。

4.3.5 硫氰酸鉀溶液,250 g/L。

4.3.6 三氯化鈦溶液,15 g/L:臨用前,用3 mol/L鹽酸溶液稀釋10 mL 150 g/L三氯化鈦溶液到100 mL。

4.3.7 標準溶液:用水稀釋國家認可的鎢標準溶液成1.0 mg/mL鎢標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加2 mL消解液,蓋好表面皿,在控溫電熱器上180℃左右消解至溶液呈淡棕色。取下稍冷,加入20 mL混合酸;繼續加熱至冒白煙,溶液無色透明為止。取下放冷,用水定量轉移殘液入100 mL容量瓶中,并稀釋至刻度。取10.0 mL樣品溶液于具塞比色管中,供測定。

4.5.2 工作曲線的制備:取5支~8支燒杯,分別加入0.0 mL~1.0 mL鎢標準應用液,各加水至1.0 mL,配成0.0μg~1000.0μg含量范圍的鎢工作系列。各加入1張微孔濾膜,按樣品處理操作后,制成100.0 mL。各取10.0 mL溶液置具塞比色管中,向各標準管中加5 mL氯化亞錫溶液、2 mL硫氰酸鉀溶液,再加0.5 mL三氯化鈦溶液,搖勻;用分光光度計于400 nm波長下,分別測定工作系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鎢含量(μg)繪制工作曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定工作系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由工作曲線或回歸方程得樣品溶液中鎢的含量(μg)。若樣品溶液中鎢濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鎢的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鎢的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的樣品溶液中鎢的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.3 μg/mL,定量測定范圍為0.3 μg/mL~10 μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.4 mg/m3;相對標準偏差為1.3%~3.4%,采樣效率為92%~100%。

4.7.2 在樣品處理時,消解完全程度以白煙與溶液面脫離為佳。樣品溶液中若有白色沉淀,可取上清液測定。若三氯化鈦被氧化,應加入鋅粒進行處理。

4.7.3 樣品溶液中200 μg鉬和鐵,100 μg鈷、鎘、銅、鎳,50 μg錳、鋅,對20 μg鎢的測定不干擾

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/12/14 8:53:50 | #0
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