GBZ/T 300.26—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第26部分：錫及其無機化合物

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.26—2017 部分代替GBZ/T 160.22—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第26部分：錫及其無機化合物》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 26: Tin and its inorga Ni⁺⁺compounds）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布，2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第26部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.22—2004《工作場所空氣有毒物質測定 錫及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.22—2004相比，主要修改如下：

——修改了標準名稱；

——增加了待測物的基本信息；

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達；

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。

本部分中的主要起草單位和主要起草人：

——二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法主要起草單位：四川省勞動衛生職業病防治研究所。

主要起草人：林葆華。

——錫及其無機化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

主要起草單位：四川省疾病預防控制中心、湖北省武漢市職業病防治院。主要起草人：武皋緒盈、趙承禮、黃忠科、宋為麗、艾中元、張莉。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

——GB 16216-1996附錄A；

——GB/T 17062-1997；

——GBZ/T 160.22—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第26部分：錫及其無機化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中錫及其無機化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法和二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中錫及其無機化合物（包括二氧化錫等）濃度的檢測。

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法

5.3 3 錫及其無機化合物的基本信息

錫及其無機化合物的基本信息見表1。

表1 錫及其無機化合物的基本信息

5.4 4 錫及其無機化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態錫及其無機化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計在224.6 nm波長下測定吸光度，進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾，濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾，濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器，流量范圍為0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

4.2.5 燒杯，50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 具塞刻度試管，10 mL。

4.2.8 容量瓶，25 mL。

4.2.9 原子吸收分光光度計，具乙炔-空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水，用酸為優級純。

4.3.2 消解液：1體積硝酸（ρ₂₀=1.42 g/mL）與9體積鹽酸（ρ₂₀=1.18 g/mL）混合。

4.3.3 鹽酸溶液，10%（體積分數）。

4.3.4 標準溶液：用水稀釋國家認可的錫標準溶液成500.0μg/mL錫標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白：在采樣點，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入4 mL消解液，蓋上表面皿。在控溫電熱器上130℃左右消解至消解液體積約0.5 mL;取下放冷后，用鹽酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中，并定容至10.0 mL，樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備：取5支～8支25 mL容量瓶，分別加入0.0mL～6.0 mL錫標準應用液，用鹽酸溶液定容，配成0.0μg/mL～120.0μg/mL濃度范圍的錫標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在224.6 nm波長下，用乙炔一空氣富燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的錫濃度（μg/mL）繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中錫的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中錫濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式（1）計算空氣中錫的濃度：

式中：

C——空氣中錫的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀——測得的樣品溶液中錫的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀——標準采樣體積，單位為升（L）。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.5μg/mL，定量下限為1.6 μg/mL，定量測定范圍為1.6μg/mL～120μg/mL;以采集75 L空氣樣品計，最低檢出濃度為0.07 mg/m³，最低定量濃度為0.2 mg/m³;相對標準偏差為1.5%～1.8%，采樣效率為98.9%～99.8%，加標回收率為98.2%～102.4%。

4.7.2 樣品溶液中錫濃度為40μg/mL時，500μg/mL Ni⁺⁺2+、Fe3+、Zn2+、Pb²⁺+，100 μg/mL Na+、Al3+、 Mn2+、As3+、Cr6+、Ca2+，50 μg/mL Cd²⁺+、Cu²⁺+不干擾測定。

4.7.3 本法不能測定錫的氧化物及以氣體或蒸氣態存在的錫化合物。若測定錫的氧化物，可采用二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法中的樣品處理方法。計算時，將錫濃度乘以系數1.28為二氧化錫的濃度。

5.5 5 二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中二氧化錫用微孔濾膜采集，灰化后，錫離子在酸性溶液中、硫脲存在下與櫟精反應生成黃色絡合物，用分光光度計在440 nm波長下測定吸光度，進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

5.2.2 大采樣夾，濾料直徑為37 mm或40 mm。

5.2.3 小采樣夾，濾料直徑為25 mm。

5.2.4 空氣采樣器，流量范圍為0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

5.2.5 鐵坩堝或鎳坩堝，30 mL。

5.2.6 高溫爐。

5.2.7 具塞比色管，25 mL。

5.2.8 分光光度計，具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水，用酸為優級純，試劑為分析純。

5.3.2 櫟精（懈皮素）乙醇溶液，1g/L。

5.3.3 硫脲溶液，50 g/L。

5.3.4 鹽酸溶液A，4 mol/L。

5.3.5 鹽酸溶液B，1mol/L。

5.3.6 氫氧化鈉溶液A，400 g/L。

5.3.7 氫氧化鈉溶液B，40 g/L。

5.3.8  乙醇，95%（體積分數）。

5.3.9 標準溶液：用鹽酸溶液B稀釋國家認可的錫標準溶液成20.0 μg/mL二氧化錫標準應用液。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5．O L/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣：在采樣點，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

5.4.5 樣品空白：在采樣點，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入坩堝中，在電爐上加熱炭化后，加入1.5 mL氫氧化鈉溶液 A，在電爐上加熱除去水分，移入300℃高溫爐內加熱，再升溫至7000C，保持15 min，取出冷卻。熔融物用8 mL水煮沸溶解，用慢速定量濾紙過濾入具塞比色管中，用2 mL沸水洗滌坩堝2次，洗滌液過濾入具塞比色管中，放冷后，用水稀釋至10.0 mL。搖勻，樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備：取5支～8支具塞比色管，分別加入0.0 mL～1.0 mL二氧化錫標準應用液，各加鹽酸溶液B至1.0 mL，配成0．Oμg/mL～20.0μg/mL濃度范圍的二氧化錫標準系列。向各標準管中加入0.5 mL氫氧化鈉溶液B、2 mL硫脲溶液、2 mL乙醇，搖勻；加入1.0 mL櫟精溶液，搖勻；放置15 min，用分光光度計于440 nm波長下，分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的二氧化錫濃度（μg/mL）繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定：分別取1.0 mL樣品溶液和樣品空白溶液，按照測定標準系列的操作條件進行測定，測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得溶液中二氧化錫的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中二氧化錫濃度超過測定范圍，用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式（2）計算空氣中二氧化錫的濃度：

式中：

C——空氣中二氧化錫的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀——測得的樣品溶液中二氧化錫的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀——標準采樣體積，單位為升（L）。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.8μg/mL，定量測定范圍為0.8 μg/mL～20 μg/mL;以采集75 L空氣樣品計，最低定量濃度為0.11 mg/m³;相對標準偏差為1.8%～6.7%，平均采樣效率為96.9%。

5.7.2 本法的最適反應條件：酸度為0.01 mol/L～0.1 mol/L鹽酸溶液，櫟精乙醇溶液用量為1.0 mL～2.0 mL，硫脲溶液用量為0.5 mL～2.5 mL。

5.7.3 樣品溶液中1倍量的銻對測定稍有干擾。

5.7.4 新的鐵坩堝和鎳坩堝應經灼燒，除去油污后洗凈，用鹽酸溶液（1+3）浸泡除銹，再用體積分數均為5%的硝酸溶液和硫酸溶液的等體積混合溶液浸泡5 min后，洗凈晾干，在700℃鈍化處理5 min～10 min。

6 標準全文下載

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