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GBZ/T 300.26—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第26部分:錫及其無機化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.26—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 26bù fēn :xī jí qí wú jī huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 26: Tin and its inorga Ni+ compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.26—2017 部分代替GBZ/T 160.22—2004工作場所空氣有毒物質測定 第26部分:錫及其無機化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 26: Tin and its inorga Ni++compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第26部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.22—2004《工作場所空氣有毒物質測定 錫及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.22—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法主要起草單位:四川省勞動衛生職業病防治研究所。

主要起草人:林葆華。

——錫及其無機化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

主要起草單位:四川省疾病預防控制中心、湖北省武漢市職業病防治院。主要起草人:武皋緒盈、趙承禮、黃忠科、宋為麗、艾中元、張莉。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16216-1996附錄A;

——GB/T 17062-1997;

——GBZ/T 160.22—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第26部分:錫及其無機化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中錫及其無機化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法和二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中錫及其無機化合物(包括二氧化錫等)濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 錫及其無機化合物的基本信息

錫及其無機化合物的基本信息見表1。

表1 錫及其無機化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素符號

分子式

相對原子質量

相對分子質量

(Tin)

7440-31-5

Sn

118.7

二氧化錫

(Tin dioxide)

18282-10-5

SnO2

150.7

5.4 4 錫及其無機化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態錫及其無機化合物用微孔濾膜采集,酸消解后,用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計在224.6 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 具塞刻度試管,10 mL。

4.2.8 容量瓶,25 mL。

4.2.9 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

4.3.2 消解液:1體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)與9體積鹽酸(ρ20=1.18 g/mL)混合。

4.3.3 鹽酸溶液,10%(體積分數)。

4.3.4 標準溶液:用水稀釋國家認可的錫標準溶液成500.0μg/mL錫標準應用液。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入4 mL消解液,蓋上表面皿。在控溫電熱器上130℃左右消解至消解液體積約0.5 mL;取下放冷后,用鹽酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中,并定容至10.0 mL,樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支25 mL容量瓶,分別加入0.0mL~6.0 mL錫標準應用液,用鹽酸溶液定容,配成0.0μg/mL~120.0μg/mL濃度范圍的錫標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在224.6 nm波長下,用乙炔一空氣富燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的錫濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中錫的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中錫濃度超過測定范圍,用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中錫的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中錫的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中錫的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.5μg/mL,定量下限為1.6 μg/mL,定量測定范圍為1.6μg/mL~120μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.07 mg/m3最低定量濃度為0.2 mg/m3;相對標準偏差為1.5%~1.8%,采樣效率為98.9%~99.8%,加標回收率為98.2%~102.4%。

4.7.2 樣品溶液中錫濃度為40μg/mL時,500μg/mL Ni++2+、Fe3+、Zn2+、Pb2++,100 μg/mL Na+、Al3+、 Mn2+、As3+、Cr6+、Ca2+,50 μg/mL Cd2++、Cu2++不干擾測定。

4.7.3 本法不能測定錫的氧化物及以氣體蒸氣態存在的錫化合物。若測定錫的氧化物,可采用二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法中的樣品處理方法。計算時,將錫濃度乘以系數1.28為二氧化錫的濃度。

5.5 5 二氧化錫的干灰化-櫟精分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中二氧化錫用微孔濾膜采集,灰化后,錫離子在酸性溶液中、硫脲存在下與櫟精反應生成黃色絡合物,用分光光度計在440 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 鐵坩堝或鎳坩堝,30 mL。

5.2.6 高溫爐。

5.2.7 具塞比色管,25 mL。

5.2.8 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純,試劑為分析純。

5.3.2 櫟精(懈皮素)乙醇溶液,1g/L。

5.3.3 硫脲溶液,50 g/L。

5.3.4 鹽酸溶液A,4 mol/L。

5.3.5 鹽酸溶液B,1mol/L。

5.3.6 氫氧化鈉溶液A,400 g/L。

5.3.7 氫氧化鈉溶液B,40 g/L。

5.3.8  乙醇,95%(體積分數)。

5.3.9 標準溶液:用鹽酸溶液B稀釋國家認可的錫標準溶液成20.0 μg/mL二氧化錫標準應用液。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.O L/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔的塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入坩堝中,在電爐上加熱炭化后,加入1.5 mL氫氧化鈉溶液 A,在電爐上加熱除去水分,移入300℃高溫爐內加熱,再升溫至7000C,保持15 min,取出冷卻。熔融物用8 mL水煮沸溶解,用慢速定量濾紙過濾入具塞比色管中,用2 mL沸水洗滌坩堝2次,洗滌液過濾入具塞比色管中,放冷后,用水稀釋至10.0 mL。搖勻,樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~1.0 mL二氧化錫標準應用液,各加鹽酸溶液B至1.0 mL,配成0.Oμg/mL~20.0μg/mL濃度范圍的二氧化錫標準系列。向各標準管中加入0.5 mL氫氧化鈉溶液B、2 mL硫脲溶液、2 mL乙醇,搖勻;加入1.0 mL櫟精溶液,搖勻;放置15 min,用分光光度計于440 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的二氧化錫濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:分別取1.0 mL樣品溶液和樣品空白溶液,按照測定標準系列的操作條件進行測定,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得溶液中二氧化錫的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中二氧化錫濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中二氧化錫的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中二氧化錫的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中二氧化錫的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.8μg/mL,定量測定范圍為0.8 μg/mL~20 μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.11 mg/m3;相對標準偏差為1.8%~6.7%,平均采樣效率為96.9%。

5.7.2 本法的最適反應條件:酸度為0.01 mol/L~0.1 mol/L鹽酸溶液,櫟精乙醇溶液用量為1.0 mL~2.0 mL,硫脲溶液用量為0.5 mL~2.5 mL。

5.7.3 樣品溶液中1倍量的銻對測定稍有干擾。

5.7.4 新的鐵坩堝和鎳坩堝應經灼燒,除去油污后洗凈,用鹽酸溶液(1+3)浸泡除銹,再用體積分數均為5%的硝酸溶液和硫酸溶液的等體積混合溶液浸泡5 min后,洗凈晾干,在700℃鈍化處理5 min~10 min。

6 標準全文下載

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    2018/8/20 19:00:19 | #0
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