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GBZ/T 300.159—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第159部分:硝化甘油、硝基胍、奧克托今口黑索金

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1 拼音

GBZ/T 300.159—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 159bù fēn :xiāo huà gān yóu 、xiāo jī guā 、ào kè tuō jīn kǒu hēi suǒ jīn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 159: Nitroglycerine,nitroglycerine, cyclotetramethylenetetranitramine and cyclotrimethylenetrinitramine

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.159—2017 代替GBZ/T 160.80—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第159部分:硝化甘油硝基胍奧克托今口黑索金》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 159: Nitroglycerine,nitroglycerine, cyclotetramethylenetetranitramine and cyclotrimethylenetrinitramine)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第159部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.80—2004《工作場所空氣有毒物質測定 炸藥類化合物》。本部分與GBZ/T 160.80—2004相比,修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——硝化甘油的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:兵器工業衛生研究所。

主要起草人:夏寶清。

——硝基胍的溶劑洗脫-高效液相色譜法

主要起草單位:兵器工業衛生研究所。

主要起草人:夏寶清。

——奧克托今的溶劑洗脫-鹽酸萘乙二胺分光光度法

主要起草單位:兵器工業衛生研究所。

主要起草人:夏寶清。

——黑索金的高效液相色譜法

主要起草單位:本溪鋼鐵公司勞動衛生研究所。

主要起草人:曲正和、韓輝。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16212-1996;

——GB 16236-1996附錄A;

——GBZ/T 160.80—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第159部分:硝化甘油、硝基胍、奧克托今和黑索金

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中硝化甘油的溶劑解吸-氣相色譜法,硝基胍和黑索金的溶劑洗脫-高效液相色譜法,奧克托今的溶劑洗脫-鹽酸萘乙二胺分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中硝化甘油、硝基胍、奧克托今和黑索金濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 硝化甘油、硝基胍、奧克托今和黑索金的基本信息

硝化甘油、硝基胍、奧克托今和黑索金的基本信息見表1。

表1 硝化甘油、硝基胍、奧克托今和黑索金的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

硝化甘油

三硝酸甘油酯

Nitroglycerine)

55-63-0

C3H5N3O9

227.1

硝基胍

(Nitroguanidine)

556-88-7

CH4N4O2

104.07

奧克托今

(環四亞甲基四硝胺

Cyclotetramethylene

tetranitramine,Octogen, HMX)

2691-41-0

C4H8N8O8

296.2

黑索金

(環三亞甲基三硝胺

Cyclotrimethylenetrinitramine,

RDX)

121-82-4

(CH2NNO23

222.15

5.4 4 硝化甘油的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態硝化甘油用GDX-103采集,無水乙醇解吸后進樣,經氣相色譜柱分離電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 GDX - 103管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg GDX-103。

4.2.2 空氣采樣器,防爆型,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:1.5m×3mm,OV-17:Chromosorb WAW DMCS=1.5:100;

b) 柱溫:155℃;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:60mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 GDX-103,40目~60目,若色譜鑒定干擾峰,則作如下處理:將一定量的GDX-103置具塞錐形瓶中,用無水乙醇浸泡30min,期間振搖數次,過濾。重復操作至色譜鑒定濾液中無干擾色譜峰為止,于105℃干燥25min,裝在瓶中密封備用。

4.3.2 無水乙醇,色譜鑒定無干擾峰。

4.3.3 OV-17,色譜固定液。

4.3.4 Chromosorb WAW DMCS,60目~80目。

4.3.5 標準溶液:容量瓶中加入無水乙醇,準確稱量后,用干燥的吸管通過保護水層,從儲藏瓶中吸取一定量的硝化甘油,抽出吸管,擦去管外的水,先滴2滴硝化甘油回儲藏瓶中,然后向容量瓶中加入1滴~2滴,再準確稱量,加無水乙醇至刻度,由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用無水乙醇稀釋成20.0μg/mL硝化甘油標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用GDX-103管以200mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉GDX - 103管的兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開GDX - 103管的兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段GDX-103分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL無水乙醇,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用無水乙醇稀釋標準溶液成0.0μg/mL~20.0μg/mL濃度范圍的硝化甘油標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的硝化甘油濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中硝化甘油的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中硝化甘油濃度超過測定范圍,用無水乙醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中硝化甘油的濃度:

式中:

C——空氣中硝化甘油的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中硝化甘油的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.1μg/mL,定量下限為0.33μg/mL,定量測定范圍為0.33μg/mL~20μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.03mg/m3最低定量濃度為0.1mg/m3;相對標準偏差為2.7%~5.8%,穿透容量(100mg GDX-103)>0.6mg,解吸效率為96.6%~104.2%。應測定每批GDX-103管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 硝化甘油是烈性炸藥,空氣采樣器應是防爆的,配制標準溶液時要嚴格按照防爆操作。

5.5 5 硝基胍的溶劑洗脫-高效液相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氣溶膠態硝基胍用微孔濾膜采集,水洗脫后進樣,經Ci8液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

5.2.4 空氣采樣器,防爆型,流量范圍為OL/min~5L/min。

5.2.5 具塞試管,5mL。

5.2.6 針頭式過濾器,有機相,濾膜孔徑0.45μm。

5.2.7 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長264nm;儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C18;

b) 流動相:甲醇:水=70:30(V/V);

c) 流動相流量:0.8mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為雙蒸餾水

5.3.2 甲醇:色譜鑒定無干擾峰。

5.3.3 標準溶液:準確稱取一定量的硝基胍(經100℃干燥),溶于熱水,定量轉移入容量瓶中,冷卻后用水定容,此溶液為標準貯備液。臨用前,用水稀釋成40.0μg/mL硝基胍標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以3.0L/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾膜,接塵面朝里對折,放入具塞試管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入具塞試管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:向裝有微孔濾膜的具塞試管中加入2.0mL水,置50℃水浴中洗脫60min,不時振搖。取出,放至室溫,樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用水稀釋標準溶液成0.0μg/mL~40.0μg/mL濃度范圍的硝基胍標準系列;參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣10.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰面積。以測得的峰面積對相應的硝基胍濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中硝基胍的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中硝基胍濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中硝基胍的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中硝基胍的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中硝基胍的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.15μg/mL,定量下限為0.5μg/mL,定量測定范圍為0.5μg/mL~40μg/mL;以采集45L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.007mg/m3,最低定量濃度為0.02mg/m3;相對標準偏差為0.4%~6.3%,平均采樣效率為98%,平均洗脫效率為99.9%。

5.7.2 在整個操作過程中應注意防爆。

5.6 6 奧克托今的溶劑洗脫-鹽酸萘乙二胺分光光度法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的氣溶膠態奧克托今用超細玻璃纖維濾紙采集,丙酮洗脫后,經堿性水解,生成的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸起重氮化反應,再與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色,用分光光度計在540nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 超細玻璃纖維濾紙。

6.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

6.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

6.2.4 空氣采樣器,防爆型,流量范圍為OL/min~5L/min。

6.2.5 具塞比色管,25mL。

6.2.6 恒溫水浴鍋。

6.2.7 分光光度計,具1cm比色皿。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑為分析純。

6.3.2 丙酮。

6.3.3 氫氧化鉀溶液,20g/L。

6.3.4 硫酸溶液,2.7%(體積分數)。

6.3.5 顯色劑:5g對氨基苯磺酸溶于50mL冰乙酸與600mL水的混合溶液中,再溶入0.05g鹽酸萘乙二胺,用水稀釋至1000mL。貯存于棕色瓶中,于冰箱內保存,可使用1個月。

6.3.6 標準溶液:準確稱取一定量的奧克托今,溶于丙酮,定量轉移入容量瓶中,并定容。此溶液為標準貯備液,置冰箱保存。臨用前,用丙酮稀釋成10.0μg/mL奧克托今標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的大采樣夾,以3.0L/min流量采集15min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入具塞比色管中,置清潔的容器內密封運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好超細玻璃纖維濾紙的采樣夾,立即取出濾紙,放入具塞比色管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:向裝有超細玻璃纖維濾紙的具塞比色管中加入10.0mL丙酮,洗脫10min,不時輕輕振搖。取5.0mL樣品溶液于另一支具塞比色管中,供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~3.0mL標準溶液,加丙酮至5.0mL,配成0.0μg/mL~6.0μg/mL濃度范圍的奧克托今標準系列。搖勻后,各管加入4.0mL氫氧化鉀溶液,搖勻,只80℃水浴中水解15min;取出冷卻后,加入4.0mL硫酸溶液,搖勻,冷卻后,加入1.0mL顯色劑,用水稀釋至10.0mL,搖勻,放置20min;用分光光度計于540nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的奧克托今濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中奧克托今的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用丙酮稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中奧克托今的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中奧克托今的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中奧克托今的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.1μg/mL,定量測定范圍為0.1μg/mL~6μg/mL;以采集45L空氣樣品計,最低定量濃度為0.02mg/m3;平均相對標準偏差<7.8%,平均采樣效率>95%,平均洗脫效率為97.7%。

6.7.2 樣品中若含10%以上的黑索今或50%以上的三硝基甲苯,可產生正干擾。現場空氣中若有N02共存,將干擾測定。可在比色管中預先加入0.5mL50g/L氨基磺酸銨溶液,消除干擾。

5.7 7 黑索金的溶劑洗脫-高效液相色譜法

5.7.1 7.1 原理

空氣中的氣溶膠態黑索金用超細玻璃纖維濾紙采集,丙酮洗脫,轉移入甲醇后進樣,經C18液相色譜柱分離,用紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.7.2 7.2 儀器

7.2.1 超細玻璃纖維濾紙。

7.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

7.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

7.2.4 空氣采樣器,防爆型,流量范圍為OL/min~5L/min。

7.2.5 具塞比色管,10mL。

7.2.6 針頭式過濾器,有機相,濾膜孔徑0.45μm。

7.2.7 微量注射器。

7.2.8 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長210nm,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C18;

b) 柱溫:25℃;

c) 流動相:甲醇:水=60:40(V/V);

d) 流動相流量:1.0mL/min。

5.7.3 7.3 試劑

7.3.1 實驗用水為蒸餾水。

7.3.2 丙酮,色譜鑒定無干擾峰。

7.3.3 甲醇,色譜鑒定無干擾峰。

7.3.4 標準溶液:準確稱取一定量的黑索金,溶于小量丙酮中,用甲醇定量轉移至容量瓶中,并定容。

此溶液為標準貯備液。臨用前,用甲醇稀釋成200.0μg/mL黑索金標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.7.4 7.4 樣品的采集、運輸和保存

7.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

7.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的大采樣夾,以3.0L/min流量采集15min空氣樣品。

7.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

7.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入具塞比色管中,置清潔的容器內密封運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

7.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好超細玻璃纖維濾紙的采樣夾,立即取出濾紙,放入具塞比色管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.7.5 7.5 分析步驟

7.5.1 樣品處理:向裝有超細玻璃纖維濾紙的具塞比色管中加入5mL丙酮,封閉后,洗脫10min,不時輕輕振搖。將樣品溶液轉移入另一具塞比色管中,用適量丙酮洗滌超細玻璃纖維濾紙,洗滌液合并。在水浴中將丙酮揮至近干,加甲醇至10.0mL,經針頭式過濾器過濾后,樣品溶液供測定。

7.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用甲醇稀釋標準溶液成0.0μg/mL~200.0μg/mL濃度范圍的黑索金標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣10.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的黑索金濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

7.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中黑索金的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中黑索金濃度超過測定范圍,用甲醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.7.6 7.6 計算

7.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

7.6.2 按式(4)計算空氣中黑索金的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中黑索金的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中黑索金的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

7.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.7.7 7.7 說明

7.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為1.0μg/mL,定量下限為3.3μg/mL,定量測定范圍3.3μg/mL~200μg/mL;以采集150L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.07mg/m3,最低定量濃度為0.2mg/m3;相對標準偏差為0.8%~7.2%,采樣效率≥99.1%,平均洗脫效率為95.3%。

7.7.2 空氣中可能共存的二硝基甲苯、三硝基甲苯不干擾測定。

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