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GBZ/T 300.153—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第153部分:磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷

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1 拼音

GBZ/T 300.153—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 153bù fēn :lín àn 、nèi xī lín 、jiǎ jī nèi xī lín hé mǎ lā liú lín

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 153: Phosphamidon, demeton,methyldemeton and malathion

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.153—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004工作場所空氣有毒物質測定 第153部分:磷胺內吸磷甲基內吸磷馬拉硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 153: Phosphamidon, demeton,methyldemeton and malathion)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第153部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥》中分出,單獨成為本部分,并做了如下修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷的溶液吸收一酶化學法

主要起草單位:上海市疾病預防控制中心。

主要起草人:殳家豪。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 8778-1988附錄A;

——GBZ/T 160.76—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第153部分:磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷的溶液吸收一酶化學法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態和霧態磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷的基本信息

磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷的基本信息見表1。

表1 磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

磷胺

{O,O-二甲基-O-[2-氯-2-(二乙基氨基

酰-1-甲基)]乙烯磷酸酯Phosphami don}

13173-21-6

C10H19ClNO5P

299.68

內吸磷

{O,O-二乙基-O-(2乙基硫代乙基)硫代

磷酸酯,一〇五九Demeton}

8065-48-3

C8H19O3PS2

258.34

甲基內吸磷

{O,O-二甲基-O-(2-乙基硫代乙基)

硫代磷酸酯,Methyl demeton}

8022-00-2

C6H15O3PS2

230.29

馬拉硫磷

{O,O-二甲基-S-[1,2-二(乙氧基羰基

乙基]二硫代磷酸酯,Malathion}

121-75-5

C10H19O6PS2

330.36

5.4 4 磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷的溶液吸收一酶化學法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態和氣溶膠態磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和馬拉硫磷用裝有甲醇溶液的多孔玻板吸收管采集,有機磷農藥抑制膽堿酯酶,影響乙酰膽堿的水解,由測定乙酰膽堿的量,進行有機磷農藥的定量測定。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min。

4.2.3 具塞比色管,10mL、25mL。

4.2.4 恒溫水浴鍋。

4.2.5 秒表。

4.2.6 分光光度計,具1cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

4.3.2 甲醇溶液,5%(體積分數)。

4.3.3 緩沖液,pH=7.2:溶解1.672g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)和0.272g磷酸二氫鉀(KH2PO4)于 100mL水中。

4.3.4 氯化乙酰膽堿溶液:0.1000g氯化乙酰膽堿溶于100mL緩沖液中,保存于冰箱內。

4.3.5 堿性羥胺溶液:臨用前,將139g/L鹽酸羥胺溶液與140g/L氫氧化鈉溶液等體積混合。

4.3.6 三氯乙酸溶液:10g三氯乙酸溶于100mL 6moL/L鹽酸溶液中。

4.3.7 三氯化鐵溶液,100g/L:將10g三氯化鐵加到0.84mL鹽酸(ρ20=1.18g/mL)及少量水中,微熱使溶解,然后加水至100mL。

4.3.8 膽堿酯酶溶液:以健康馬血清為酶源,用緩沖液稀釋成酶活力為70%~80%,保存于冰箱內。    酶活力測定方法:取3mL健康馬血清置于25mL容量瓶中,用緩沖液稀釋至刻度。以此馬血清溶液按表2配制酶活力標準管。

表2 酶活力標準管


管號

項目

0 (A)

1

2

3

4

5

馬血清溶液/mL

0.0

0.20

0.40

0.60

0.80

1.0

緩沖液/mL

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

相當于每25mL純馬血清毫升數/mL

0.0

0.6

1.2

1.8

2.4

3.0

各管加入1mL水,置于37℃±0.5℃恒溫水浴中預熱10min;向各管加入1.0mL氯化乙酰膽堿溶液,每隔1min加1管。在恒溫水浴中,準確反應30min,不時振搖,按順序從水浴中取出,準時加入2mL堿性羥胺溶液,每隔1min加1管,強烈振搖4min;再向各管加入1mL三氯乙酸溶液,搖勻后,加入1mL_氯化鐵溶液,搖勻,過濾。濾液用分光光度計在520nm波長下,以水作參比,測量吸光度。用式(1)計算水解百分數;取水解百分數為70%~80%的馬血清作標準,根據馬血清含量(25mL中含純馬血清毫升數)來配制膽堿酯酶溶液。

公式.PNG

式中:

S——氯化乙酰膽堿被酶水解百分數,%;

A——零管的吸光度;

X——各管的吸光度。

4.3.9 溴水:用水稀釋0.4mL飽和溴水至100mL。

4.3.10 標準溶液:分別準確稱取一定量的磷胺、內吸磷、甲基內吸磷和/或馬拉硫磷,溶于甲醇,定量轉移至容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用甲醇溶液稀釋成2.0μg/mL磷胺、內吸磷、甲基內吸磷或馬拉硫磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有5.0mL甲醇溶液的多孔玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空氣樣品;磷胺需要采集≥25min空氣樣品。采樣后,立即封閉多孔玻板吸收管的進出氣口,放置于清潔的容器內運輸和保存;樣品應在24h內測定。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有5.0mL甲醇溶液的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用多孔玻板吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次后,取1.0mL樣品溶液置25mL具塞比色管中,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取9支25mL具塞比色管,按表3制備待測物的標準系列。

表3 待測物的標準系列


管號

項目

O (C)

1

2

3

4

5

6

7

B

標準溶液/mL

0.0

0.05

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.0

0.0

甲醇溶液/mL

1.0

0.95

0.90

0.80

0.60

0.40

0.20

0.0

1.0

待測物含量/μg

0.0

0.1

0.2

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

0.0

馬拉硫磷測定時,各管應加入1.0mL溴水。

B管加入ImL緩沖液。搖勻后,各管(包括B管)放入37℃±0.5℃恒溫水浴中預熱10min;然后,除B管外,其余各管加入1mL膽堿酯酶溶液,每隔1min加一管。在恒溫水浴中準確反應30min,再依次每隔1min,加入1.0mL氯化乙酰膽堿溶液,再反應30min,不時振搖;然后,依次每隔Imin加入2mL堿性羥胺溶液,依次從水浴中取出,強烈振搖4min,再加入1mL_氯乙酸溶液,搖勻,各加入1mL_氯化鐵溶液,搖勻后過濾,于520nm波長下,以水作空白參比液,分別測定標準系列各濃度濾液的吸光度。將測得的吸光度按式(2)計算出膽堿酯酶被有機磷農藥抑制的百分數(或稱百分抑制率)。用待測物的含量(μg)對相應的膽堿酯酶百分抑制率(%)繪制標準曲線或計算回歸方程。

公式.PNG

式中:

B、C——B管和C管的吸光度;

X——樣品管的吸光度。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的膽堿酯酶百分抑制率由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中待測物的含量(μg)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍,用甲醇溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(3)計算空氣中磷胺、內吸磷、甲基內吸磷或馬拉硫磷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中磷胺、內吸磷、甲基內吸磷或馬拉硫磷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

M——測得的1mL樣品溶液中磷胺、內吸磷、甲基內吸磷或馬拉硫磷的含量(減去樣品空白),單位為微克(μg);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限、定量測定范圍、最低定量濃度(以采集15L空氣樣品計,磷胺以25L空氣樣品計)和相對標準偏差等方法性能指標見表4。

表4方法的性能指標


化學物質

性能指標

磷胺

內吸磷

甲基內吸磷

馬拉硫磷

定量下限/(μg/mL)

0.1

0.075

0.2

0.1

定量測定范圍/(μg/mL)

0.1~2

0.075~2

0.2~2

0.1~2

最低定量濃度/(mg/m3

0.02

0.025

0.07

0.03

相對標準偏差/%

2.5~8.5

2.5~8.5

2.5~8.5

2.5~8.5

4.7.2 每批馬血清需測定酶的活力。在冰箱內保存時間超過一個月,應重新測定酶活力。

4.7.3 反應溫度和時間對測定結果影響很大,必須準確控制在37℃±0.5℃及30min±0.5min之內。加入三氯乙酸后,必須振搖均勻,放置使血清中蛋白質沉淀完全后再過濾,濾液必須澄清,若有混濁,必須重新過濾。濾液中加入三氯化鐵后,必須強力振搖,否則產生的大量氣泡會影響吸光度的測量。顯色以后,應在30min內測定完畢。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2018/10/22 18:39:21 | #0
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