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GBZ/T 300.151—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第151部分:久效磷、氧樂果和異稻瘟凈

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1 拼音

GBZ/T 300.151—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 151bù fēn :jiǔ xiào lín 、yǎng lè guǒ hé yì dào wēn jìng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 151: Monocrotophos, omethoate and iprobenfos

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.151—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004工作場所空氣有毒物質測定 第151部分:久效磷、氧樂果異稻瘟凈》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 151: Monocrotophos, omethoate and iprobenfos)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第151部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——久效磷的溶劑解吸-氣相色譜法改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——久效磷的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京大學醫學部公共衛生學院、山東省職業衛生職業病防治研究院、浙江省醫學科學院、天津市疾病預防控制中心。

主要起草人:阮永逍、鄭卜僑、程然、王曉云、劉丹華、王晗、張萬超。

——氧樂果的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:季永平、崔強。

——異稻瘟凈的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:復旦大學公共衛生學院。

主要起草人:張如午。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16211-1996附錄A;

——GB 16188-1996附錄A;

——GB 16189-1996附錄A;

——GBZ/T 160.76—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第151部分:久效磷、氧樂果和異稻瘟凈

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態久效磷、氧樂果和異稻瘟凈濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息

久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息見表1。

表1 久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

久效磷

(O,O-二甲基-2-甲基氨基酰基-1-

甲基乙烯磷酸酯,

Monocrotophos)

6923-22-4

C7H14NO5P

223.16

氧樂果

(O,O-二甲基S甲基氨基甲酰基甲

基硫趕磷酸酯Omethoate)

1113-02-6

C5H12NO4PS

213.19

異稻瘟凈

(S-芐基-O,O-二異丙基硫代磷酸酯

Iprobenfos)

26087-47-8

C13H21O3PS

288.34

5.4 4 久效磷、氧樂果和異稻瘟凈的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態久效磷、氧樂果和異稻瘟凈用硅膠采集,丙酮解吸后進樣,經氣相色譜柱分離火焰光度檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝600mg/200mg硅膠。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具火焰光度檢測器,磷濾光片,測定波長526nm。

4.2.5.1  久效磷的儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm,14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷(RTX-1701);

b) 柱溫:210℃;或程序升溫:初溫100℃,以30℃/min升溫至210℃,再以5℃/min升溫至220℃,保持2min,再以30℃/min升溫至260℃,保持4min;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1.0mL/min;

f) 不分流。

4.2.5.2 氧樂果的儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×3mm,己二酸乙二醇聚酯:Chromosorb WAW DMCS=5:100;

b) 柱溫:140℃;

c) 氣化室溫度:170℃;

d) 檢測室溫度:170℃;

e) 載氣(氮)流量:70mL/min。

4.2.5.3 異稻瘟凈的儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×3mm,OV-17:Chromosorb WAW DMCS=2:100;

b) 柱溫:200℃;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:50mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 丙酮,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 己二酸乙二醇聚酯和OV-17,色譜固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60目~80目。

4.3.4 標準溶液:分別準確稱取一定量的久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈,溶于丙酮,定量轉移入容量瓶中,并定容至刻度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以500mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL丙酮,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀釋標準溶液成表2所列測定范圍。

表2 標準系列的測定范圍


化學物質

測定范圍

久效磷

異稻瘟凈

氧樂果

濃度范圍/(μg/mL)

0.0~10.0

0.0~10.0

0.0~25.0

參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍,用丙酮稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中久效磷、氧樂果和/或異稻瘟凈的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集7.5L空氣樣品計),相對標準偏差、穿透容量(600mg硅膠)和解吸效率等方法性能指標見表3。應測定每批硅膠管的解吸效率。

表3 方法的性能指標


化學物質

性能指標

久效磷

氧樂果

異稻瘟凈

檢出限/(μg/mL)

0.05

0.25

0.1

定量下限/(μg/mL)

0.17

0.8

0.33

定量測定范圍/(μg/mL)

0.17~10

0.8~25

0.33~10

表3(續)  方法的性能指標


化學物質

性能指標

久效磷

氧樂果

異稻瘟凈

最低檢出濃度/(mg/m3

0.013

0.07

0.027

最低定量濃度為/(mg/m3

0.04

0.21

0.08

相對標準偏差為/%

2.4-5.2

3.1~3.9

2.9~5.6

穿透容量/mg

6.23

>2


解吸效率/%

97~98

94

95.2

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。由圖可見,RTX-1701毛細管色譜柱可良好分離有機磷農藥。

色譜分離圖

說明:

1——丙酮;

2——久效磷;

3——甲基對硫磷

4——倍硫磷

5——殺螟松

6——亞胺硫磷

圖1 色譜分離圖

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 151 部分:久效磷、氧樂果和異稻瘟凈.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/12/12 17:31:35 | #0
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