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GBZ/T 300.150—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第150部分:敵敵畏、甲拌磷和對硫磷

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1 拼音

GBZ/T 300.150—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 150bù fēn :dí dí wèi 、jiǎ bàn lín hé duì liú lín

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 150: DDVP, thimet and parathion

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.150—2017 部分代替GBZ/T 160.76—2004工作場所空氣有毒物質測定 第150部分:敵敵畏甲拌磷對硫磷》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 150: DDVP, thimet and parathion)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第150部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.76—2004《工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標”。

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——敵敵畏、甲拌磷和對硫磷的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:天津市疾病預防控制中心、山東省職業衛生職業病防治研究院。

主要起草人:劉黛莉、李志華、鄭卜僑、程然、王曉云。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16120-1995;

——GB/T 16121-1995;

——GB/T 16122-1995;

——GBZ/T 160.76—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第150部分:敵敵畏、甲拌磷和對硫磷

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中敵敵畏、甲拌磷和對硫磷的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態和氣溶膠態敵敵畏、甲拌磷和對硫磷濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 敵敵畏、甲拌磷和對硫磷的基本信息

敵敵畏、甲拌磷和對硫磷的基本信息見表1。

表1 敵敵畏、甲拌磷和對硫磷的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

敵敵畏

(O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙

烯基磷酸酯,DDVP)

62-73-7

C4H7Cl2O4P

220.98

甲拌磷

(O,O-二乙基-S-乙硫基甲基

二硫代磷酸酯,Thimet)

298-02-2

C7H17O2PS3

260.38

對硫磷

(O,O-二乙基-O-4-硝基苯

硫代磷酸酯,Parathion)

56-38-2

C10H142NO5PS

291.26

5.4 4 敵敵畏、甲拌磷和對硫磷的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態和氣溶膠態敵敵畏、甲拌磷和對硫磷用聚氨酯泡沫塑料采集,無水甲醇解吸后進樣,經氣相色譜柱分離火焰光度檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 采樣管:在長60mm,內徑10mm的玻璃管內,裝兩段聚氨酯泡沫塑料圓柱,其間間隔2mm。聚氨酯泡沫塑料圓柱高20mm,直徑12mm。使用前,先用洗凈劑洗凈,用甲醇浸泡過夜,再用蒸餾水洗凈,用濾紙吸干后,于60℃~80℃烘干,裝入玻璃管內,封閉兩端,置清潔的容器內保存和運輸。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具火焰光度檢測器,磷濾光片,測定波長526nm;儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.25μm,14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷;

b) 柱溫:初溫150℃,保持2min,以150C/min升到260℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:220℃;

d) 檢測室溫度:245℃;

e) 載氣(氮)流量:1.0mL/min;

f) 進樣方式:不分流。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 無水甲醇,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入無水甲醇,準確稱量后,分別加入一定量的敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷,再準確稱量,用無水甲醇稀釋至刻度,由稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用無水甲醇稀釋成敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用采樣管以1.0L/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用采樣管以200mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉采樣管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在4℃冰箱內可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開采樣管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段聚氨酯泡沫塑料分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL無水甲醇,用玻璃棒將聚氨酯泡沫塑料按入無水甲醇中,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用無水甲醇稀釋標準溶液成表2所列測定范圍。

表2 標準系列的測定范圍


化學物質

測定范圍

敵敵畏

甲拌磷

對硫磷

濃度范圍/(μg/mL)

0.0~40.0

0.0~4.0

0.0~4.0

參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用無水甲醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中敵敵畏、甲拌磷和/或對硫磷的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集15L空氣樣品計)、相對標準偏差、平均解吸效率和加標回收率等方法性能指標見表3。

表3 方法的性能指標


化學物質

性能指標

敵敵畏

甲拌磷

對硫磷

檢出限/(μg/mL)

0.029

0.0054

0.01

定量下限/(μg/mL)

0.1

0.018

0.033

定量測定范圍/(μg/mL)

0.1~40

0.018~4

0.033~4

最低檢出濃度/(mg/m3

0.004

0.0007

0.0013

最低定量濃度/(mg/m3

0.013

0.0024

0.0044

相對標準偏差/%

0.9~1.3

3.9~4.5

3.6~4.8

平均解吸效率/%

97.2

96.1

100.2

加標回收率/%

86~100

94~101

94~98

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 150 部分:敵敵畏、甲拌磷和對硫磷.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/12/12 18:42:29 | #0
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