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GBZ/T 300.15—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第15部分:鉛及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 300.15—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 15bù fēn :qiān jí qí huà hé wù

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 15: Lead and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100 C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.15—2017 代替GBZ/T 160.10—2004工作場所空氣有毒物質測定 第15部分:鉛及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 15: Lead and its compounds)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,自2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第15部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.10—2004《工作場所空氣有毒物質測定鉛及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.10—2004相比,主要修改如下:

——刪除了鉛的氫化物-原子吸收光譜法和微分電位溶出法;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鉛及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

主要起草單位:安徽省疾病預防控制中心。主要起草人:陳緋、裴镅。

——鉛及其化合物的溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法

主要起草單位:陜西省疾病預防控制中心。

主要起草人:徐方禮。

——四乙基鉛的溶劑解吸-石墨爐原子吸收光譜法

主要起草單位:山東省青島市疾病預防控制中心。主要起草人:賀寶芝、劉鋼柱。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16009—1995;

——GB/T 16010—1995;

——GB/T 16011—1995;

——GBZ/T 160.10—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第15部分:鉛及其化合物

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鉛及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法和溶劑洗脫一雙硫腙分光光度法,四乙基鉛的溶劑解吸-石墨爐原子吸收光譜法。

本部分適用于工作場所空氣中鉛及其化合物(包括鉛塵、鉛煙和四乙基鉛等)濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鉛及其化合物的基本信息

鉛及其化合物的基本信息見表1。

鉛及其化合物的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

元素

符號

相對原子質量

(Lead)

7439-92-1

Pb

207.2

四乙基鉛

(Tetraethyllead)

78-00-2

Pb(C2H54

323.44

5.4 4 鉛及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態鉛及其化合物(包括鉛塵和鉛煙等)用微孔濾膜采集,酸消解后,用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計,在283.3 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量范圍為0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50 mL。

4.2.6 控溫電熱器。

4.2.7 具塞刻度試管,5 mL。

4.2.8 容量瓶,50 mL。

4.2.9 原子吸收分光光度計,具乙炔-空氣火焰燃燒器和鉛空心陰極燈。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

4.3.2 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)與9體積硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。

4.3.3 硝酸溶液,1%(體積分數)。

4.3.4 標準溶液:用硝酸溶液稀釋國家認可的鉛標準溶液成100.0μg/mL標準應用液。

5.5 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.1 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5 mL消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱器上200℃左右緩緩消解至溶液近干為止。取下,稍冷,用硝酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管中,并稀釋至5.0 mL,樣品溶液供測定。若樣品溶液中鉛濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支50 mL容量瓶,分別加入0.0 mL~10.0 mL鉛標準應用液,用硝酸溶液定容,配成0.0μg/mL~20.0μg/mL濃度范圍的鉛標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在283.3 nm波長下,用乙炔-空氣貧燃氣火焰分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鉛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鉛的濃度(μg/mL)。

5.5.2 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鉛的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鉛的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中鉛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.3 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.06μg/mL,定量下限為0.2μg/mL,定量測定范圍為0.2μg/mL~20μg/mL;以采集75L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.004 mg/m3最低定量濃度為0.013 mg/m3;平均相對標準偏差為4.0%,平均采樣效率98.5%。

4.7.2 微孔濾膜在使用前應測定其空白,若空白高,可用硝酸溶液洗滌、晾干后使用。

4.7.3 本法測得的是總鉛,不能分別檢測鉛塵和鉛煙及其他鉛化合物。

4.7.4 樣品也可采用微波消解法。

4.7.5 樣品溶液中含有100μg/mLSn4+Zn2+會產生一定的正干擾;在微酸性溶液中,W6+也有干擾,加入酒石酸可消除。

4.7.6 在檢測低濃度鉛時,本法也可使用217.0 nm進行測定,但要注意共存物的干擾。

5.6 5 鉛及其化合物的溶劑洗脫-雙硫腙分光光度法

5.6.1 5.1 原理

空氣中鉛煙和鉛塵用微孔濾膜采集,硝酸溶液洗脫后,鉛離子在pH 8.5~11.0溶液中與雙硫腙反應生成的雙硫腙鉛紅色絡合物氯仿萃取后,用分光光度計在520 nm波長下,測定萃取液的吸光度,進行定量。根據分析步驟不同,可分為混色法和單色法:

a) 混色法:用雙硫腙氯仿溶液萃取后,在綠色雙硫腙與紅色雙硫腙鉛共存下測定吸光度,進行定量;

b) 單色法:在雙硫腙氯仿溶液萃取后,用洗除液洗去剩余的綠色雙硫腙后,測定紅色雙硫腙鉛的吸光度,進行定量。

5.6.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37 mm或40 mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25 mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

5.2.5 燒杯,50 mL。

5.2.6 控溫電熱器。

5.2.7 具塞比色管,25 mL。

5.2.8 分光光度計,具1 cm比色皿。

5.6.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為去離子水,試劑和酸為優級純。

5.3.2 硝酸溶液A,3%(體積分數)。

5.3.3 硝酸溶液B,1%(體積分數)。

5.3.4 雙硫腙氯仿溶液:用氯仿溶解雙硫腙,配成于500 nm波長下測量透光度為60%的溶液,溶液應為翠綠色。儲存在棕色瓶中,置于冰箱內保存。

5.3.5 酚紅溶液,0.4 g/L:0.04 g酚紅放在小乳缽中,加少量水研磨溶解后,轉移入100 mL容量瓶中,加水至刻度。

5.3.6 檸檬酸銨溶液,500 g/L。

5.3.7 鹽酸羥胺溶液,200 g/L。

5.3.8 氰化鉀溶液,100 g/L。

5.3.9 洗除液:1 mL氰化鉀溶液和3 mL氨水混合后,用水稀釋至100 mL。

5.3.10 標準溶液:用硝酸溶液B稀釋國家認可的鉛標準溶液成10.0μg/mL鉛標準應用液。

5.6.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0 L/min流量采集15 min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對折兩次,放入清潔的塑料袋或紙袋中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入清潔的塑料袋或紙袋中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入20 mL硝酸溶液A,在控溫電熱器上緩緩煮沸約30 min。用硝酸溶液A將溶液定量轉移入具塞比色管中,濾膜留在燒杯內。待溶液冷卻后,再稀釋至25.0 mL。搖勻后,取10.0 mL樣品溶液于另一具塞比色管中,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0 mL~0.80 mL鉛標準應用液,各加硝酸溶液A至10.0 mL,配成0.0μg/mL~0.80μg/mL濃度范圍的鉛標準系列。

5.5.2.1 混色法:向各標準管中加入0.5 mL檸檬酸銨溶液、2滴鹽酸羥胺溶液和1滴酚紅溶液,搖勻;用氨水調溶液呈紅色,再多加2滴~3滴,使溶液pH為9~10;加入0.5 mL氰化鉀溶液,搖勻;準確加入5.0 mL雙硫腙氯仿溶液,塞緊具塞比色管,振搖100次;放置10 min,棄去水層,取氯仿層,用分光光度計于520 nm波長下,分別測量標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鉛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.2.2 單色法:向混色法所得的氯仿層中加入15 mL洗除液,塞緊具塞比色管,振搖50次;放置10 min,棄去水層,必要時可再洗1次。取氯仿層,用分光光度計于520 nm波長下,分別測量標準系列各濃度的吸光度。以測定的吸光度對相應的鉛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液。測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鉛的濃度(μg/mL)。若濃度超過測定范圍,用氯仿稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中鉛的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鉛的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

25——樣品樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中鉛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.6.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.05μg/mL,定量測定范圍為0.05μg/mL~0.80μg/mL;以采集75 L空氣樣品計,最低定量濃度為0.02 mg/m3;相對標準偏差為0.9%~6.7%,平均采樣效率98.5%。

5.7.2 本法測得的是可溶于硝酸溶液(5.3.2)的鉛塵和鉛煙,不能分別檢測鉛塵和鉛煙及其它鉛化物。

5.7.3 本法最適宜的pH為8.5~11.0,必須調節溶液pH在此范圍內。否則影響測定結果的準確性。

5.7.4 本法所用的試劑空白應低,否則必須提純。特別是雙硫腙,易被氧化。

5.7.5 在本法的pH條件下,加入氰化鉀后,除Bi、Sn、Tl外,大多數金屬離子不干擾測定。在pH 2~3時,用雙硫腙溶液預提取,可消除Bi和Sn的干擾。用強堿性溶液對雙硫腙溶液進行反提取,可使Pb進入水層而與Tl分離

5.7.6 本法使用氰化鉀等有毒化學物質,操作應遵循有關規定,并注意個體防護。

5.7.7 雙硫腙提純方法:稱取0.1 g雙硫腙,溶于50 mL氯仿中,置于250 mL分液漏斗中,每次用30 mL 1+100氨水溶液萃取2次~3次,合并氨水溶液;經過濾,用鹽酸酸化,析出雙硫腙;用氯仿萃取,得雙硫腙氯仿溶液,儲存在棕色瓶中,置于冰箱內保存。使用時用氯仿稀釋成所需溶液。

5.7.8 若檸檬酸銨含有鉛,需按下面操作除鉛:50 g檸檬酸銨溶于適量水中,倒入250 mL分液漏斗中,加幾滴酚紅溶液,用氨水調節溶液為紅色,再多加幾滴氨水,使pH為8.5~11.0;用適量雙硫腙氯仿溶液萃取鉛,直至雙硫腙氯仿溶液綠色不變為止;再用氯仿萃取溶液中殘留的雙硫腙,直至氯仿層無色為止;水層用水稀釋至100 mL。

5.7 6 四乙基鉛的溶劑解吸-石墨爐原子吸收光譜法

5.7.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態四乙基鉛用活性炭采集,酸解吸后,用石墨爐原子吸收分光光度計在283.3 nm波長下測定吸光度,進行定量。

5.7.2 6.2 儀器

6.2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝100 mg活性炭。

6.2.2 空氣采樣器,流量范圍為0 mL/min~500 mL/min。

6.2.3 溶劑解吸瓶,5 mL。

6.2.4 燒杯,50 mL。

6.2.5 控溫電熱器。

6.2.6 原子吸收分光光度計,具石墨爐原子化器、背景校正和鉛空心陰極燈。儀器操作參考條件:

a) 干燥:80℃~120℃,20 s,保持20 s;

b) 灰化:400℃,保持30 s;

c) 原子化:2100℃,1s,停氣;

d) 凈化:2300℃,3s。

5.7.3 6.3 試劑

6.3.1 實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

6.3.2 硝酸溶液,1%(體積分數)。

6.3.3 標準溶液:用硝酸溶液稀釋國家認可的鉛標準溶液成0.10μg/mL鉛標準應用液。

5.7.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以300 mL/min流量采集15 min空氣樣品。

6.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50 mL/min流量采集2 h~8 h空氣樣品。

6.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔的容器內運輸和保存,樣品應盡快測定。

6.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.7.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將采過樣的活性炭迅速放入裝有2.0 mL硝酸溶液的溶劑解吸瓶中,置超聲水浴中解吸30 min,樣品溶液供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支1 mL容量瓶,分別加入0.0 mL~1.0 mL鉛標準應用液,用硝酸溶液定容,配成0.0μg/mL~0.10μLg/mL濃度范圍的鉛濃度標準系列。參照儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件,進樣20.0μL,在283.3 nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鉛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.99。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鉛的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中鉛濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.7.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中四乙基鉛(按Pb計)的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中四乙基鉛的濃度(按Pb計),單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中鉛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,升(L)。

6.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.7.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.004μg/mL,定量下限為0.013μg/mL,定量測定范圍為0.013μg/mL~0.10μg/mL;以采集4.5 L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.002 mg/m3,最低定量濃度為0.006 mg/m3;平均相對標準偏差為8.2%,穿透容量(100 mg活性炭)為0.063 mg(對汽油中的四乙基鉛),采樣效率為97.1%~100%,平均回收率為96.4%。

6.7.2 在采樣前,應測定每批活性炭管的空白值和解吸效率。若空白值較高,影響測定,這批活性炭管就不能使用。樣品溶液中活性炭懸浮顆粒較多時,可離心后取上清液測定。

6.7.3 若工作場所空氣中共存氣溶膠態鉛化合物,宜在活性炭管前串聯一支裝有濾料的采樣夾,以除去。若空氣中四乙基鉛濃度較高時,宜串聯兩支活性炭管采樣。

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