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GBZ/T 300.146—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯

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1 拼音

GBZ/T 300.146—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 146bù fēn :xiāo jī běn 、xiāo jī jiǎ běn hé xiāo jī lǜ běn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 146: Nitrobenzene, nitrotoluene and nitrochlorobenzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.146—2017 代替GBZ/T 160.74—2004工作場所空氣有毒物質測定 第146部分:硝基苯硝基甲苯和硝基氯苯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 146: Nitrobenzene, nitrotoluene and nitrochlorobenzene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第146部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.74—2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族硝基化合物》。本部分與GBZ/T 160.74—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——刪去了分光光度法

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。

主要起草人:閆慧芳、張敬。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.74—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第146部分:硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中硝基苯、二硝基苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯和二硝基氯苯的氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中硝基苯、二硝基苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯和二硝基氯苯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的基本信息

硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的基本信息見表1。

表1 硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

硝基苯

(Nitrobenzene)

98-95-3

C6H5NO2

123.1

鄰二硝基苯

(o-Dinitrobenzene)

528-29-0



間二硝基苯

(m-Dinitrobenzene)

99-65-0

C6H(NO22

168.1

對二硝基苯

(p-Dinitrobenzene)

100-25-4

鄰硝基甲苯

(o-Nitrotoluene)

88-72-2



間硝基甲苯

(m-Nitrotoluene)

99-08-1

CH3C6H4NO2

137.1

對硝基甲苯

(p-Nitrotoluene)

99-99-0

表1(續)

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

二硝基甲苯

(Dinitrotoluene)

25321-14-6



2,4-二硝基甲苯

2,4-Dinitrotoluene)

121-14-2

CH3C6H3(NO22

182.1

2,6-二硝基甲苯

(2,6-Dinitrotoluene)

606-20-2

3,4-二硝基甲苯

(3,4-Dinitrotoluene)

99-51-4

三硝基甲苯

(Trinitrotoluene)

118-96-7

CH3C6H3(NO23

227.1

鄰硝基氯苯

(o-Nitrochlorobenzene)

88-73-3



間硝基氯苯

(m-Nitrochlorobenzene)

121-73-3

ClC6H3NO2

157.6

對硝基氯苯

(p-Nitrochlorobenzene)

100-00-5

二硝基氯苯

(Dinitrochlorobenzene)

25567-67-3



2,4-二硝基氯苯

(2,4-Dinitrochlorobenzene

97-00-7

2,6-二硝基氯苯

(2,6-Dinitrochlorobenzene

606-21-3

ClC6H3(NO22

202.56

3,4-二硝基氯苯

(3,4-Dinitrochlorobenzene

601-40-2

5.4 4 硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的硝基苯、二硝基苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、硝基氯苯和二硝基氯苯,蒸

氣態用硅膠采集,氣溶膠態用超細玻璃纖維濾紙采集,兩種狀態共存時,串聯采樣;甲醇一苯溶液解吸洗脫后進樣,經氣相色譜柱分離電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。

4.2.2 超細玻璃纖維濾紙。

4.2.3 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

4.2.4 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

4.2.5 空氣采樣器,防爆型,流量范圍為OmL/min~500mL/min和OL/min~5L/min。

4.2.6 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.7 超聲清洗器。

4.2.8 微量注射器

4.2.9 氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5u m,FFAP;

b) 柱溫:初溫100℃,保持6min,以20℃/mln升溫至200℃,保持6min;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 解吸液(甲醇一苯溶液):用苯稀釋5mL甲醇至100mL,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:準確稱取一定量的待測物,溶于解吸液中,定量轉移入容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用解吸液稀釋成2.0μg/mL待測物標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 蒸氣樣品

4.4.2.1 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以200mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.2.2 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

4.4.2.3 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.2.4 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后置清潔容器內同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

4.4.3 氣溶膠態樣品

4.4.3.1 短時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的大采樣夾,以3.0L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3.2 長時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.3.3 采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入溶劑解吸瓶中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.3.4 樣品空白:在采樣點,打開裝好超細玻璃纖維濾紙的采樣夾,立即取出濾紙,放入溶劑解吸瓶中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

4.4.4 蒸氣態和氣溶膠態共存樣品:在采樣點,將裝好超細玻璃纖維濾紙的采樣夾(在前)和硅膠管(在后)串聯,以1.0L/min流量采集15min~4h空氣樣品。采樣后,分別按4.4.2.3和4.4.3.3操作;樣品空白分別按4.4.2.4和4.4.3.4操作。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理

4.5.1.1 硅膠管樣品:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL解吸液,封閉后,于超聲清洗器中超聲解吸30min。樣品溶液供測定。

4.5.1.2 超細玻璃纖維濾紙樣品:向裝有超細玻璃纖維濾紙的溶劑解吸瓶中,加入2.0mL解吸液,于超聲清洗器中超聲洗脫30min,樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~2.0μg/mL濃度范圍的待測物標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。由測得的峰高或峰面積對應的待測物濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程。其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中待測物的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算硅膠管采樣測得的空氣中待測物的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中待測物的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中待測物的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 按式(2)計算超細玻璃纖維濾紙采樣測得的空氣中待測物的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中待測物的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中待測物的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.4 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集3L空氣樣品計)、相對標準偏差、平均采樣效率和硅膠和濾紙的解吸或洗脫效率等方法性能指標見表2。應測定每批硅膠管的解吸效率。

表2 方法的性能指標


化學物質

性能指標

硝基苯

二硝基苯

硝基甲苯和

二硝基甲苯

三硝基甲苯

硝基氯苯和

二硝基氯苯

檢出限/(μg/mL)

0.005

0.04

0.03

0.003

0.03

定量下限/(μg/mL)

0.016

0.13

0.1

0.01

0.1

定量測定范圍/(μg/mL)

0.016~2

0.13~2

0.1~2

0.01~2

0.1~2

最低檢出濃度/(mg/m3

0.0033

0.027

0.02

0.002

0.02

最低定量濃度/(mg/m3

0.011

0.9

0.07

0.007

0.07

相對標準偏差/%

5.6~7.0

5.6~7.0

5.6~7.0

5.6~7.0

5.6~7.0

平均采樣效率/%

99

99

99

99

99

解吸或洗脫效率/%

96~98

96~98

96~98

96~98

96~98

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定的需要可以使用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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    2018/10/22 17:42:52 | #0
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