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GBZ/T 300.142—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第142部分:三氯苯胺

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1 拼音

GBZ/T 300.142—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 142bù fēn :sān lǜ běn àn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 142: Trichloroaniline

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.142—2017 部分代替GBZ/T 160.72—2004工作場所空氣有毒物質測定 第142部分:三氯苯胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 142: Trichloroaniline)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第142部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.72—2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物》中分出,單獨成

為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——三氯苯胺的溶液吸收氣相色譜法

主要起草單位:江蘇省疾病預防控制中心、山東省勞動衛生與職業病防治院、湖北省疾病預防控制中心。

主要起草人:汪錫燦、盛娟芬、唐拾貴、戴秀蓮、邵生文、楊慶。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——WS/T 148-1999;

——GBZ/T 160.72—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第142部分:三氯苯胺

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中三氯苯胺的溶液吸收一氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態和氣溶膠態三氯苯胺濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 三氯苯胺的基本信息

三氯苯胺的基本信息見表1。

表1  三氯苯胺的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

2,4,6-三氯苯胺

(2,4,6-Trichloroaniline)

634-93-5



2,4,5-三氯苯胺

2,4,5-Trichloroaniline)

636-30-6

Cl3C6H2NH2

196.46

5.4 4 溶液吸收一氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態和氣溶膠態三氯苯胺用裝有環己烷的沖擊式吸收管采集,直接進樣,經氣相色譜柱分離電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 沖擊式吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍OL/min~5L/min。

4.2.3 具塞試管,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×3mm,OV-17:OV-210:Chromosorb WAW DMCS=2:5:100;

b) 柱溫:200℃;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:40mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 環己烷,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 OV-17和OV-210,色譜固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60目~80目。

4.3.4 標準溶液:準確稱取一定量的三氯苯胺,溶于環己烷中,定量轉移入容量瓶中,并稀釋至刻度,為標準貯備液。臨用前,用環己烷稀釋成10.0μg/mL三氯苯胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0mL環己烷的沖擊式吸收管(置于冰浴中),以3.0L/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置于清潔容器內運輸和保存,樣品應在24h內測定。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0mL環己烷的沖擊式吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次。若樣品溶液有揮發損失,應補充至10.0mL;搖勻后供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用環己烷稀釋標準溶液成0.0μg/mL~10.0μg/mL濃度范圍的三氯苯胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的三氯苯胺濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯苯胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中三氯苯胺濃度超過測定范圍,用環己烷稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中三氯苯胺的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯苯胺的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中三氯苯胺的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.01μg/mL,定量下限為0.033 μg/mL,定量測定范圍為0.033μg/mL~10μg/mL;以采集45L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.002mg/m3最低定量濃度為0.007mg/m3;相對標準偏差為3.7%~4.3%,平均采樣效率為99.8%。

4.7.2 若工作場所空氣中三氯苯胺僅以氣溶膠態存在時,可用超細玻璃纖維濾紙采樣,環己烷洗脫后,同本法測定。

4.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 142 部分:三氯苯胺.pdf

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  • 評論總管
    2018/10/22 18:23:29 | #0
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