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GBZ/T 300.140—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼

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1 拼音

GBZ/T 300.140—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 140bù fēn :jǐng 、jiǎ jī jǐng hé piān èr jiǎ jī jǐng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 140: Hydrazine, methyl hydrazlne and 1,1-dimethylhydrazine

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.140—2017 代替GBZ/T 160.71—2004工作場所空氣有毒物質測定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 140: Hydrazine, methyl hydrazlne and 1,1-dimethylhydrazine)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第140部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.71—2004《工作場所空氣有毒物質測定 肼類化合物》。本部分與GBZ/T 160.71—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——刪除了分光光度法

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、航空航天工業部第七設計研究院。

主要起草人:杭世平、黃雪祥、王新超。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16221-1996附錄A;

——GB 16222-1996附錄A;

——GB 16223-1996附錄A;

——GB 17065-1997附錄A;

——GBZ/T 160.71- 2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態肼、甲基肼和偏二甲基肼濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息

肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息見表1。

表1 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

(聯氨,Hydrazine)

302-01-2

NH2NH2

32.05

甲基肼

(Methyl hydrazine)

60-34-4

CH3NHNH2

46.07

偏二甲基肼

1,1-二甲基肼1,

l-Dimethylhydrazine)

57-14-7

(CH32NNH2

60.10

5.4 4 肼和偏二甲基肼的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態肼和偏二甲基肼用酸性硅膠采集,硫酸溶液解吸,經衍生和萃取后進樣,氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 酸性硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg酸性硅膠(4.3.2)。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~0.2L/min和OL/min~2L/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 具塞試管,5mL。

4.2.5 微量注射器

4.2.6 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,OV-17:Gas Chrom Q=1:100;

b) 柱溫:120℃;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:71mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,酸為高純,試劑為分析純。

4.3.2 酸性硅膠:20目~40目多孔微球硅膠用6moL/L鹽酸溶液煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥,350℃活化3h。稱取100g此硅膠,放入250mL磨口錐形瓶中,邊搖邊滴加硫酸(ρ20=1.84g/mL)邊稱量,至總量為125g;蓋好瓶塞,振搖th,使硫酸均勻涂布在硅膠上。

4.3.3 硫酸溶液,0.2mol/L。

4.3.4 乙酸乙酯,色譜鑒定干擾峰,若有,應重蒸餾后再鑒定。

4.3.5 衍生劑:臨用前,用0.5mol/L乙酸鈉溶液稀釋4mL糠醛(經重蒸餾)至100mL。

4.3.6 OV-17,色譜固定液。

4.3.7 Gas Chrom Q,色譜擔體,80目~100目。

4.3.8 標準溶液:容量瓶中加入硫酸溶液,準確稱量后,分別加入一定量的硫酸肼和/或偏二甲基肼,再準確稱量,加硫酸溶液至刻度;根據稱量之差計算溶液的濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用硫酸溶液稀釋成5.0μg/mL肼標準溶液或300.0μg/mL偏二甲基肼標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用酸性硅膠管以1.0L/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用酸性硅膠管以50mL/min流量采集1h~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉酸性硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開酸性硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL硫酸溶液,解吸30min,不時振搖。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支具塞試管,分別加入0.0mL~0.50mL肼和/或偏二甲基肼標準溶液,各加硫酸溶液至2.0mL,配成0.0μg/mL~1.25 u g/mL濃度范圍的肼標準系列,0.0μg/mL~75.0 μg/mL濃度范圍的偏二甲基肼標準系列;各加2mL衍生劑,放置反應1h,用0.50mL乙酸乙酯萃取 Imin,萃取液供測定。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣2.0μL萃取液,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的肼和/或偏二甲基肼濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作,萃取和測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中肼和/或偏二甲基肼的濃度(μg/mL)。樣品溶液供測定。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍,用硫酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中肼和/或偏二甲基肼的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中肼和/或偏二甲基肼的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中肼和/或偏二甲基肼的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集15L空氣樣品計)、平均相對標準偏差、穿透容量(200mg硅膠)和平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批硅膠管的解吸效率。

表2 方法的性能指標


化學物質

性能指標

偏二甲基肼

檢出限/(μg/mL)

0.05

0.05

定量下限/(μg/mL)

0.16

0.16

定量測定范圍/(μg/mL)

0.16~1.25

0.16~75

最低檢出濃度/(mg/m3

0.007

0.007

最低定量濃度/(mg/m3

0.02

0.02

平均相對標準偏差/%

3.7

9.3

穿透容量/mg

>4.8

>4.8

平均解吸效率/%

>90

>90

4.7.2 糠醛和乙酸乙酯的純度影響肼的衍生效果。

4.7.3 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.5 5 甲基肼的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態甲基肼用酸性硅膠采集,氫氧化鈉溶液解吸,經衍生和萃取后進樣,氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 酸性硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg酸性硅膠(5.3.2)。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 具塞試管,5mL。

5.2.5 微量注射器。

5.2.6 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,OV-17:Gas Chrom Q=1:100;

b) 柱溫:120℃;

c) 氣化室溫度:250℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:70mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 酸性硅膠:20目~40目多孔微球硅膠用6moL/L鹽酸溶液煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥,350℃活化3h。稱取100g活化好的硅膠,放入250mL磨口錐形瓶中,邊搖邊滴加硫酸(高純,ρ20=1.84g/mL)至總量為125g;蓋好瓶塞,振搖1h,使硫酸均勻涂布在硅膠上。

5.3.3 硫酸溶液,0.2mol/L。

5.3.4 氫氧化鈉溶液,13.5g/L。

5.3.5 肼。

5.3.6 2,4-戊二酮

5.3.7 乙酸乙酯,色譜鑒定無干擾峰,若有,應重蒸餾后再鑒定。

5.3.8 OV-17,色譜固定液。

5.3.9 Gas Chrom Q,色譜擔體,80目~100目。

5.3.10 標準溶液:容量瓶中加入硫酸溶液,準確稱量后,加入一定量的甲基肼,再準確稱量,加硫酸溶液至刻度;根據兩次稱量之差計算溶液的濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用硫酸溶液稀釋成10.0μg/mL甲基肼標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用酸性硅膠管以1.0L/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開酸性硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL氫氧化鈉溶液,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 工作曲線的制備:取4支~7支具塞試管,各加入200mg酸性硅膠、2mL氫氧化鈉溶液和200Ug肼,分別加入0.0μL~25.0μL甲基肼標準溶液,配成0.0μg/mL~0.125μg/mL濃度范圍的甲基肼標準系列。加入2μL 2,4-戊二酮,搖勻,調節pH=9.0,塞緊管塞,不時振搖,反應60min。用0.50mL乙酸乙酯萃取30min,萃取液供測定。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣2.0μL萃取液,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的甲基肼濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定工作系列操作條件萃取、測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲基肼的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中甲基肼的濃度超過測定范圍,用氫氧化鈉溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1  按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中甲基肼的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中甲基肼的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中甲基肼的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.01μg/mL,定量下限為0.033μg/mL,定量測定范圍為0.033μg/mL~0.125μg/mL;以采集15L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.001mg/m3,最低定量濃度為0.004mg/m3;相對標準偏差為<3%,穿透容量(200mg硅膠)>4.8mg,平均解吸效率>90%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

5.7.2 乙酸乙酯的純度影響甲基肼的衍生效果。

5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

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  • 評論總管
    2018/10/22 18:33:53 | #0
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