1 拼音
GBZ/T 300.139—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 139bù fēn :yǐ chún àn
2 英文參考
Determination of toxic substances in workplace air—Part 139: Ethanolamine
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.139—2017 代替GBZ/T 160.70—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第139部分:乙醇胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 139: Ethanolamine)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。
4 前言
本部分為GBZ/T 300的第139部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.70—2004《工作場所空氣有毒物質測定 醇胺類化合物》。本部分與GBZ/T 160.70—2004相比,修改如下:
——修改了標準的名稱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草人:樂俊儀、袁學洪、汪再娟。
本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:
——GBZ/T 160.70—2004。
5 標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第139部分:乙醇胺
5.1 1 范圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中乙醇胺的溶液吸收一氣相色譜法。
5.2 2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
5.3 3 乙醇胺的基本信息
乙醇胺的基本信息見表1。
表1 乙醇胺的基本信息
5.4 4 溶液吸收一氣相色譜法
5.4.1 4.1 原理
空氣中的蒸氣態乙醇胺用裝有硫酸溶液的大氣泡吸收管采集,直接進樣,經氣相色譜柱分離,氮磷檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
5.4.2 4.2 儀器
4.2.1 大氣泡吸收管。
4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~1L/min。
4.2.3 具塞試管,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 氣相色譜儀,具氮磷檢測器,儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:1.6m×3mm玻璃柱,樹脂鍵合相-聚乙二醇丁二酸;
b) 柱溫:160℃;
c) 氣化室溫度:250℃;
d) 檢測室溫度:250℃;
e) 載氣(氮)流量:40mL/min。
5.4.3 4.3 試劑
4.3.2 硫酸溶液,0.01mol/L。
4.3.3 樹脂鍵合相-聚乙二醇丁二酸,色譜固定相,80目~100目。
4.3.4 標準溶液:準確稱取一定量的乙醇胺,溶于水,定量轉移容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為標準貯備液;臨用前,用硫酸溶液稀釋成0.10μg/mL乙醇胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。
5.4.4 4.4 樣品采集、運輸和保存
4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間采樣:在采樣點,串聯兩支各裝有5.0mL硫酸溶液的大氣泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后,立即封閉大氣泡吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品24h內測定。
4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有5mL硫酸溶液的大氣泡吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。
5.4.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:用大氣泡吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次后,將樣品溶液分別倒入兩支具塞試管中,供測定。
4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用硫酸溶液稀釋標準溶液成O.Oμg/mL~0.10μg/mL濃度范圍的乙醇胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的乙醇胺濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中乙醇胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中乙醇胺濃度超過測定范圍,用硫酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
5.4.6 4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。
4.6.2 按式(1)計算空氣中乙醇胺的濃度:
式中:
C——空氣中乙醇胺的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);
5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1、c2——測得的前后管樣品溶液中乙醇胺的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);
V0——標準采樣體積,單位為升(L)。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
5.4.7 4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.003μg/mL,定量下限為0.01 μg/mL,定量測定范圍為0.01μg/mL~0.1μg/mL;以采集7.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.002mg/m3,最低定量濃度為0.007mg/m3;相對標準偏差為5.9%~6.7%,串聯兩管的平均采樣效率為99%。
4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。
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