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GBZ/T 300.136—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

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1 拼音

GBZ/T 300.136—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 136bù fēn :sān jiǎ àn 、èr yǐ àn hé sān yǐ àn

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 136: Trimethylamine, diethylamine and triethylamine

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.136—2017 部分代替GBZ/T 160.69—2004工作場所空氣有毒物質測定 第136部分:三甲胺二乙胺三乙胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 136: Trimethylamine, diethylamine and triethylamine)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第136部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.69—2004《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物》。本部分與GBZ/T 160.69—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——二乙胺的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:徐伯洪、姚明、肖宏瑞、宋景平。

——三甲胺的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:陶雪、宋景平。

——三乙胺的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所。

主要起草人:黃雪祥。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 17066-1997;

——GBZ/T 160.69—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態三甲胺、二乙胺和三乙胺濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息

三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息見表1。

表1 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

三甲胺

(Trimethylamine)

75-50-3

(CH33N

59.11

二乙胺

(Diethylamine)

109-89-7

(C2H52NH

73.14

三乙胺

(Triethylamine)

121-44-8

(C2H53N

101.19

5.4 4 三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態三甲胺、二乙胺和三乙胺用堿性硅膠采集,硫酸溶液解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg堿性硅膠(4.3.2)。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~1L/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 超聲清洗器。

4.2.5 試管,5mL。

4.2.6 微量注射器

4.2.7 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm玻璃柱KOH:Chromosorb 102 DMCS=5:100;

b) 柱溫:150℃;

c) 氣化室溫度:210℃;

d) 檢測室溫度:230℃;

e) 載氣(氮)流量:50mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑為分析純。

4.3.2 堿性硅膠:將20目~40目多孔微球硅膠放在6mol/L鹽酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥然后以1g硅膠加2mL 20g/L氫氧化鉀溶液浸泡過夜,傾去多余的溶液,在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,備用。

4.3.3 硫酸溶液,0.1mol/L。

4.3.4 氫氧化鈉溶液,12g/L。

4.3.5 Chromosorb  102擔體,60目~80目。

4.3.6 標準溶液:容量瓶中加入水,準確稱量后,分別加入一定量的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺,再準確稱量,加水至刻度;由稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用水稀釋成200.0μg/mL三甲胺、二乙胺和/或三乙胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以500mL/min流量采集15min空氣樣品

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集1h~4h空氣樣品。

4.4.4采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可以保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL硫酸溶液,封閉后,超聲解吸20min。樣品溶液經針頭式過濾器過濾后,取0.5mL置試管中,加0.5mL氫氧化鈉溶液,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用水稀釋標準溶液成0.0μg/mL~200.0μg/mL濃度范圍的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣2.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的三甲胺、二乙胺和/或三乙胺濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

4——樣品溶液的體積乘以稀釋倍數,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中三甲胺、二乙胺和/或三乙胺的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集7.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(200mg硅膠)和平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批硅膠管的解吸效率。

表2 方法的性能指標


化學物質

性能指標

三甲胺

二乙胺

三乙胺

檢出限/(μg/mL)

6.4

3.9

0.6

定量下限/(μg/mL)

20

13

2

定量測定范圍/(μg/mL)

20~200

13~200

2~200

最低檢出濃度/(mg/m3

1.7

1.0

0.16

最低定量濃度/(mg/m3

5.6

3.3

0.53

相對標準偏差/%

4.6~6.1

1.8~3.2

3.6~6.2

穿透容量/mg

2

9

>4

平均解吸效率/%

93.9

>90%

84~93

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 配制標準溶液用的脂肪族胺,必要時需要經過重蒸餾,應避光保存。

4.7.4三甲胺的含量不確定時需標定后,用于配制標準溶液。標定方法:取20.0mL 0.10/三甲胺溶液,置250mL錐形瓶中,加入2滴0.1%溴甲酚綠和甲基紅混合乙醇溶液,作為指示劑;以0.1000moL/L鹽酸溶液滴定至終點(溶液顏色由淡藍色變為淡橙紅色)。由式(2)計算三甲胺的濃度:

公式.PNG

式中:

C——溶液中三甲胺的濃度,μg/mL;

c——鹽酸溶液濃度,0.1000mol/L;

V1——滴定所用鹽酸溶液的體積,mL;

V——三甲胺的體積,20.0mL;

59.11——三甲胺的分子量。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 136 部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2018/10/22 18:01:11 | #0
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