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GBZ/T 300.134—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第134部分:丙酮氰醇和芐基氰

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1 拼音

GBZ/T 300.134—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 134bù fēn :bǐng tóng qíng chún hé biàn jī qíng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air— Part 134: Acetone cyanohydrin and phenylacetonitrile

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.134—2017 部分代替GBZ/T 160.68—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第134部分:丙酮氰醇和芐基氰》(Determination of toxic substances in workplace air— Part 134: Acetone cyanohydrin and phenylacetonitrile)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第134部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.68—2007《工作場所空氣有毒物質測定 腈類化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——芐基氰的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。

主要起草人:梁祿、張國祥。

——丙酮氰醇的溶液吸收一異煙酸鈉一巴比妥酸鈉分光光度法

主要起草單位:中山醫科大學。

主要起草人:許發茂。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 17071-1997;

——GBZ/T 160.68—2004;

——GBZ/T 160.68—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第134部分:丙酮氰醇和芐基氰

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中丙酮氰醇的溶液吸收一異煙酸鈉一巴比妥酸鈉分光光度法和芐基氰的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中丙酮氰醇和芐基氰濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 丙酮氰醇和芐基氰的基本信息

丙酮氰醇和芐基氰的基本信息見表1。

表1 丙酮氰醇和芐基氰的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

丙酮氰醇

(2羥基異丁腈,Acetone   cyanohydrin)

75-86-5

CH3C(OH)CNCH3

85.11

芐基氰

苯乙腈,Phenylacetonitrile)

140-29-4

C8H9N

119.16

5.4 4 丙酮氰醇的溶液吸收一異煙酸鈉一巴比妥酸鈉分光光度法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態丙酮氰醇用裝有氫氧化鈉溶液的大氣泡吸收管采集,在堿性溶液中,丙酮氰醇分解出的氰化氫和異煙酸鈉一巴比妥酸鈉反應,生成紫紅色,用分光光度計在599nm波長下測量吸光度,進行定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 大氣泡吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量OmL/min~500mL/min。

4.2.3 具塞比色管,lOmL。

4.2.4 恒溫水浴鍋。

4.2.5 分光光度計,具1cm比色皿。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。4.3.2 吸收液(4g/L氫氧化鈉溶液)。

4.3.3 酚酞溶液,2 g/L。

4.3.4 乙酸溶液,5%(體積分數)。

4.3.5 緩沖溶液,pH=5.8:6.80g磷酸二氫鉀和0.76g磷酸氫二鈉溶于100mL水中。

4.3.6 氯胺T溶液,10g/L:臨用前配制。

4.3.7 異煙酸鈉-巴比妥酸鈉溶液:1g異煙酸和1g巴比妥酸溶于100mL吸收液中,必要時過濾,濾液置于棕色瓶中,冰箱內保存

4.3.8 標準溶液:容量瓶中加入水,準確稱量后,加入一定量的丙酮氰醇,再準確稱量,加水至刻度;由兩次稱量之差計算溶液的濃度。用吸收液稀釋成0.1mg/mL標準貯備液。于室溫下可保存10d,4℃冰箱內可保存30d。臨用前,用吸收液稀釋成10.0μg/mL標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,串聯兩支裝有5.0mL吸收液的大氣泡吸收管,以200mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有5.0mL吸收液的大氣泡吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次后,取1.0mL樣品溶液,置具塞比色管中,加入4.0mL吸收液,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~0.80mL標準溶液,各加吸收液至5.0mL,配成0.0μg/mL~1.60μg/mL濃度范圍的丙酮氰醇標準系列。向各管加入1滴酚酞溶液,用乙酸溶液中和至褪色,各加入1.5mL緩沖溶液,0.2mL氯胺T溶液,封閉搖勻,放置5min后,加入2.5mL異煙酸鈉一巴比妥酸鈉溶液,加水至10.0mL;置40℃水浴中45min;取出冷卻后,用分光光度計在599nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對應的丙酮氰醇濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中丙酮氰醇的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中丙酮氰醇濃度超過測定范圍,用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中丙酮氰醇的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中丙酮氰醇的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后管樣品溶液中丙酮氰醇的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為0.02μg/mL,定量測定范圍為0.02μg/mL~1.60μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低定量濃度為0.03mg/m3;平均采樣效率>95%。

4.7.2 顯色時的溫度、時間和pH值對測定結果影響很大,應嚴格控制。

4.7.3 氰化氫和水合肼干擾測定。

5.5 5 芐基氰的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態芐基氰用活性炭采集,丙酮一二硫化碳溶液解吸后進樣,氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍OmL/min~500mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:170℃;

c) 氣化室溫度:230℃;

d) 檢測室溫度:260℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 解吸液(丙酮一二硫化碳溶液):用二硫化碳稀釋25mL丙酮至100mL,色譜鑒定無干擾峰。

5.3.2 標準溶液:容量瓶中加入解吸液,準確稱量后,加入一定量的新蒸餾的芐基氰,再準確稱量,加解吸液至刻度;由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用解吸液稀釋成200.0μg/mL芐基氰標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以200mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~200.0μg/mL濃度范圍的芐基氰標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的芐基氰濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中芐基氰的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中芐基氰濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中芐基氰的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中芐基氰的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中芐基氰的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.44μg/mL,定量下限為1.5 μg/mL,定量測定范圍為1.5μg/mL~200μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.15mg/m3,最低定量濃度為0.5mg/m3;相對標準偏差<5%,平均解吸效率>95%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

5.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2019/7/24 11:00:43 | #0
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