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GBZ/T 300.132—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第132部分:甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸互旨和異佛爾酮二異氰酸酯

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1 拼音

GBZ/T 300.132—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 132bù fēn :jiǎ běn èr yì qíng suān zhǐ 、èr běn jī jiǎ wán èr yì qíng suān hù zhǐ hé yì fó ěr tóng èr yì qíng suān zhǐ

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 132: Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and isophorone di isocyanate

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.132—2017 代替GBZ/T 160.67—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第132部分:甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸互旨和異佛爾酮二異氰酸酯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 132: Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and isophorone di isocyanate)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第132部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.67—2004《工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——刪除了二苯基甲烷二異氰酸酯的分光光度法

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——甲苯二異氰酸酯和二苯基甲烷二異氰酸酯的溶液吸收氣相色譜法

主要起草單位:北京市疾病預防控制中心。

主要起草人:杜歡永、宋景平、季永平。

——異佛爾酮二異氰酸酯的溶劑洗脫-高效液相色譜法

主要起草單位:華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院。

主要起草人:蔣蕓、張招弟、秦春華。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16234-1996附錄A;

——GBZ/T 160.67—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第132部分:甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)的溶液吸收一氣相色譜法,異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)的溶劑洗脫-高效液相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的基本信息

甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的基本信息見表1。

表1 甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

甲苯二異氰酸酯

(二異氰酸甲苯酯

Toluene diisocyanate, TDI)

584-84-9

C9H6N2O2

174.15

二苯基甲烷二異氰酸酯

(Diphenylmethane-diisocyanate,

MDI)

101-68-8

C15H10N2O2

250.24

異佛爾酮二異氰酸酯

(Isophorone diisocyanate, IPDI)

4098-71-9

C12H18N2O2

222.3

5.4 4 甲苯二異氰酸酯和二苯基甲烷二異氰酸酯溶液吸收一氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中氣溶膠態和蒸氣態二異氰酸甲苯酯(TDI)或二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)用裝有酸溶液的沖擊式吸收管采集,分別水解生成甲苯二胺(TDA)和4.4'-二氨基二苯甲烷(MDA),在堿性條件下用甲苯萃取,經七氟丁酸酐衍生后,取甲苯萃取液進樣,氣相色譜柱分離電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性、峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1  沖擊式吸收管。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~5L/min。

4.2.3 微量注射器

4.2.4 具塞離心管,10mL。

4.2.5 液體快速混合器。

4.2.6 氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器。

4.2.6.1 TDI的儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,OV-17:  QF-1:  Chromosorb WAW DMCS=2:1.5:100;

b) 柱溫:180℃;

c) 氣化室溫度:270℃;

d) 檢測室溫度:270℃;

e) 載氣(高純氮)流量:100mL/min。

4.2.6.2 MDI的儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,OV-17:  QF-1:  Chromosorb WAW DMCS=2:1.5:100;

b) 柱溫:230℃;

c) 氣化室溫度:290℃;

d) 檢測室溫度:290℃;

e) 載氣(高純氮)流量:100mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑為分析純。

4.3.2 酸溶液A:臨用前,用水稀釋3.5mL鹽酸(p20=1.18g/mL)和2.2mL冰乙酸至100mL(用于TDI采集)。

4.3.3 酸溶液B:臨用前,用水稀釋3.5mL鹽酸(p20=1.18g/mL)和4.4mL冰乙酸至100mL(用于MDI采集)。

4.3.4 氫氧化鈉溶液,450g/L。

4.3.5 甲苯,色譜純。

4.3.6 七氟丁酸酐。

4.3.7 緩沖溶液,pH=7:  13.6g磷酸二氫鉀溶于100mL水,用氫氧化鈉溶液調節pH至7.0。

4.3.8 OV-17和QF-1,色譜固定液。

4.3.9 Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60目~80目。

4.3.10 標準溶液:準確稱取0.0500g甲苯二胺(TDA)和/或4.4'-二氨基二苯甲烷(MDA)于25mL容量瓶中,用甲苯溶解并定容,為2.0mg/mL標準貯備液。臨用前,用甲苯稀釋成0.060μg/mLTDA和/或0.20μg/mLMDA標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,串聯兩個各裝有10.0mL酸溶液(A或B)的沖擊式吸收管,以3.0L/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下避光可保存5d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0mL酸溶液(A或B)的沖擊式吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次,前后管各取2.0mL樣品溶液置2支具塞離心管中,各加2mL氫氧化鈉溶液,待冷卻后,加2.0mL甲苯,在液體快速混勻器上振搖3min,放置10min,取1.50mL甲苯萃取液,移入另一干燥的具塞離心管中,加25μL七氟丁酸酐,振搖2min,放置5min,加ImL緩沖液,振搖2min,以除去過剩的七氟丁酸酐,放置2min,將甲苯萃取液轉移入另一具塞離心管中,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支干燥的具塞離心管,分別加入0.0mL~2.0mLTDA和/或MDA標準溶液,用甲苯稀釋至2.0mL,配制成0.0μg/mL~0.060μg/mL濃度范圍的TDA標準系列,0.0μg/mL~0.20μg/mL濃度范圍的MDA標準系列,各管加30μL七氟丁酸酐,其余操作同樣品處理,得甲苯萃取液。

參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL甲苯萃取液,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的TDA和/或MDA濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的甲苯萃取液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得甲苯萃取液中TDA和/或MDA的濃度(μg/mL)。若甲苯萃取液中待測物的濃度超過測定范圍,用甲苯稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中TDI和/或MDI的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中TDI或MDI濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的樣品前后吸收管甲苯萃取液中TDA或MDA的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

K——TDA和MDA分別換算成TDI和MDI的系數,分別為1.43和1.26。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集45L空氣樣品計)、相對標準偏差、平均采樣效率和萃取效率等方法性能指標見表2。

表2 方法的性能指標


化學物質

性能指標

TDI

MDI

檢出限/(μg/mL)

0.001

0.0034

定量下限/(μg/mL)

0.003

0.011

定量測定范圍/(μg/mL)

0.003~0.06

0.011~0.10

最低檢出濃度/(mg/m3

0.0002

0.0008

最低定量濃度/(mg/m3

0.0007

0.0024

相對標準偏差/%

4.9~6.9

3.4~4.2

平均采樣效率/%

91.9

89.3

萃取效率/%

95.9~100.5

4.7.2 用七氟丁酸酐衍生時,離心管應無水;用甲苯萃取應振蕩充分。硅橡膠墊需用甲苯浸泡烘干后使用。每次測定完樣品,需用甲苯清洗干凈微量注射器。

4.7.3 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.5 5 異佛爾酮二異氰酸酯的溶劑洗脫-高效液相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氣溶膠態和蒸氣態異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)用浸漬濾紙采集,與吡啶哌嗪反應生成 IPDI-脲,用乙酸銨一甲醇溶液洗脫后,C18液相色譜柱分離,紫外光檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 浸漬濾紙:在通風柜內,迅速向超細玻璃纖維濾紙加0.5mL吡啶哌嗪溶液(5.3.2),浸透整張濾紙,放置5min略干。密閉于容器內,置冰箱可保存較長時間。

5.2.2 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

5.2.3 空氣采樣器,流量OL/min~2L/min。

5.2.4 具塞刻度試管,lOmL。

5.2.5 微量注射器。

5.2.6 針頭式過濾器,有機相,濾膜孔徑0.45μm。

5.2.7 高效液相色譜儀,具紫外光檢測器,測定波長310nm或254nm;儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C18;

b) 柱溫:室溫;

c) 流動相:乙酸銨-甲醇溶液(5.3.3);

d) 流動相流量:1mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 吡啶哌嗪溶液:0.080g吡啶哌嗪溶于100mL二氯甲烷中。

5.3.3 洗脫液(乙酸銨-甲醇溶液):用甲醇稀釋22mL 0.Imol/L乙酸銨溶液至100mL。

5.3.4 IPDI-脲的制備:280μL吡啶哌嗪溶于3mL二甲亞砜;178μLIPDI溶于3mL二甲亞砜,然后,邊攪拌邊慢慢倒入前液中。將混合液置60℃水浴中30min,慢慢加入200mL水,析出白色沉淀,用定性濾紙過濾。沉淀經真空干燥后,用3mL二甲基甲酰胺和200mL水重結晶,經過濾、干燥,得IPDI-脲。

5.3.5 標準溶液:準確稱取一定量的IPDI-脲,溶于洗脫液中,定量轉移入容量瓶中,并定容,為標準貯備液。臨用前,用洗脫液稀釋成0.40μg/mLIPDI標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好浸漬濾紙的小采樣夾,以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好浸漬濾紙的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入具塞刻度試管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好浸漬濾紙的采樣夾,立即取出濾紙,放入具塞刻度試管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:向裝有浸漬濾紙的具塞刻度試管中加入5.0mL洗脫液,封閉后,洗脫30min,不時振搖。樣品溶液用針頭式過濾器過濾后供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用洗脫液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~0.40μg/mL濃度范圍的IPDI標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣25.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的IPDI濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中IPDI的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中IPDI的濃度超過測定范圍,用洗脫液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中IPDI的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中IPDI的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得樣品溶液中IPDI的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.013μg/mL,定量下限為0.04 μg/mL,定量測定范圍為0.04μg/mL~0.4μg/mL;以采集15L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.0043mg/m3,最低定量濃度為0.014mg/m3;相對標準偏差為1.4%~9.0%,平均采樣效率為98.8%,平均洗脫效率為98.3%。

5.7.2 現場可能共存的化學物質不干擾測定。

6 標準全文下載

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    2019/4/19 18:44:09 | #0
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