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GBZ/T 300.130—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第130部分:鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯

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1 拼音

GBZ/T 300.130—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 130bù fēn :lín běn èr jiǎ suān èr dīng zhǐ hé lín běn èr jiǎ suān èr xīn zhǐ

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air— Part 130: Dibutyl phthalate and diotyl phthalate

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.130—2017 代替GBZ/T 160.66—2004工作場所空氣有毒物質測定 第130部分:鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯》(Determination of toxic substances in workplace air— Part 130: Dibutyl phthalate and diotyl phthalate)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第130部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.66—2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物》。本部分與GBZ/T 160.66—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——鄰苯二甲酸二丁酯的溶劑洗脫氣相色譜法

主要起草單位:湖南省勞動衛生職業病研究所。主要起草人:沈國安、徐元浩。

——鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的溶劑解吸-高效液相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院。

主要起草人:黃淑蓮、葉能權。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16243-1996附錄A;

——WS/T 149-1999;

——GBZ/T 160.66—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第130部分:鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的溶劑解吸-高效液相色譜法和鄰苯二甲酸二丁酯的溶劑洗脫一氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的基本信息

鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的基本信息見表1。

表1 鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

鄰苯二甲酸二丁酯

(Dibutyl phthalate)

84-74-2

C16H22O4

278.34

鄰苯二甲酸二辛酯

(Diotyl phthalate)

117-81-7

C24H38O4

390.56

5.4 4 鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的溶劑解吸-高效液相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯用硅膠采集,甲醇解吸后進樣,經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長242nm,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C18柱;

b) 柱溫:室溫;

c) 流動相:甲醇-水=95+5;

d) 流動相流量:1.0mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水

4.3.2 甲醇,色譜鑒定干擾峰。

4.3.3 標準溶液:容量瓶中加入甲醇,準確稱量后,分別加入一定量的鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯,再準確稱量;加甲醇至刻度;由稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用甲醇稀釋成10.0μg/mL鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以200mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器中運輸和保存。室溫下,樣品可保存15d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL甲醇,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用甲醇稀釋標準溶液成0.0μg/mL~10.0μg/mL濃度范圍的鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣20.0UL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍,用甲醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中鄰苯二甲酸二丁酯和/或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.07μg/mL,定量下限為0.23 μg/mL,定量測定范圍為0.23μg/mL~10μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.05mg/m3最低定量濃度為0.2mg/m3;相對標準偏差為1.8%~7%,穿透容量(200mg硅膠):鄰苯二甲酸二丁酯為1.4mg,鄰苯二甲酸二辛酯為0.7mg;平均采樣效率>99%,平均解吸效率:鄰苯二甲酸二丁酯為97.5%,鄰苯二甲酸二辛酯為98.2%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

4.7.2 本法用于檢測蒸氣態的鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯,若以氣溶膠態為主存在的情況,應使用微孔濾膜采集(見下法)、甲醇洗脫后測定。

5.5 5 鄰苯二甲酸二丁酯的溶劑洗脫一氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氣溶膠態鄰苯二甲酸二丁酯用微孔濾膜采集,二硫化碳洗脫后,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 微孔濾膜:孔徑0.8mm。在三個培養皿中,加適量二硫化碳;將微孔濾膜依次浸泡其中,每個浸泡30min,然后置于定量濾紙上,在清潔環境中晾干,密封待用。此操作應在通風柜內進行,浸泡時,培養皿應加蓋封閉,以減少二硫化碳的揮發

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min和OL/min~10L/min。

5.2.5 具塞刻度試管,lOmL。

5.2.6 液體快速混合器。5.2.7 微量注射器。

5.2.8 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,OV101:102擔體=5:100;

b) 柱溫:245℃;

c) 氣化室溫度:320℃;

d) 檢測室溫度:300℃;

e) 載氣(氮)流量:85mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 二硫化碳,色譜鑒定無干擾峰。

5.3.2 OV101,色譜固定液。

5.3.3 102白色擔體,硅烷化,60目~80目。

5.3.4 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,加入一定量的鄰苯二甲酸二丁酯,再準確稱量,用二硫化碳稀釋至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液;臨用前,用二硫化碳稀釋成700.0μg/mL鄰苯二甲酸二丁酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好微孔濾膜的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾膜,接塵面朝里對折,放入具塞刻度試管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在4℃左右冰箱內可保存24h。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的采樣夾,立即取出濾膜,放入具塞刻度試管中,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:向裝有微孔濾膜的具塞刻度試管中加入1.0mL二硫化碳,封閉后,在液體快速混合器上振搖30min,振搖程度以液體超過微孔濾膜但低于管塞為宜。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~700.0μg/mL濃度范圍的鄰苯二甲酸二丁酯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣5.0UL,分別測定標準系列各濃度的峰面積。以測得的峰面積對相應的鄰苯二甲酸二丁酯濃度(“g/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鄰苯二甲酸二丁酯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中鄰苯二甲酸二丁酯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中鄰苯二甲酸二丁酯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品溶液中鄰苯二甲酸二丁酯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——洗脫效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為12μg/mL,定量下限為40μg/mL,定量測定范圍為40μg/mL~700μg/mL;以采集75L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.16mg/m3,最低定量濃度為0.53mg/m3;相對標準偏差為3.10/~6.2%,平均洗脫效率為98%。

5.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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    2019/7/21 18:39:05 | #0
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