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GBZ/T 300.126—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯

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1 拼音

GBZ/T 300.126—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 126bù fēn :liú suān èr jiǎ zhǐ hé sān jiǎ běn lín suān zhǐ

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 126: Dimethyl sulfate and tricresyl phosphate

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.126—2017 部分代替GBZ/T 160.63—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 126: Dimethyl sulfate and tricresyl phosphate)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第126部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.63—2007《工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物》和GBZ/T160.66-2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——硫酸二甲酯的溶劑解吸-高效液相色譜法

主要起草單位:遼寧省疾病預防控制中心、山東省淄博市疾病預防控制中心。

主要起草人:曲寧、聶莉、張存玲、楊光宏。

——三甲苯磷酸酯的溶劑洗脫-紫外分光光度法

主要起草單位:上海市疾病預防控制中心。

主要起草人:金耀球。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 11530-89附錄A;

——GB/T 16066-1995;

——GBZ/T 160.66—2004;

——GBZ/T 160.63—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中硫酸二甲酯的溶劑解吸-高效液相色譜法和三甲苯磷酸酯的溶劑洗脫-紫外分光光度法。

本部分適用于工作場所空氣中硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯的基本信息

硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯的基本信息見表1。

表1 硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

硫酸二甲酯

(Dimethylsulfate)

77-78-1

(CH32SO4

126.1

三甲苯磷酸酯

(Tricresyl phosphate)

1330-78-5

(CH3C6H43PO4

368.36

5.4 4 硫酸二甲酯的溶劑解吸-高效液相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中蒸氣態硫酸二甲酯用硅膠采集,丙酮解吸后,在堿性加熱的條件下與對硝基苯反應生成對硝基茴香醚。經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg硅膠。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 具塞試管,10mL。

4.2.4 分液漏斗,250mL。

4.2.5 微量注射器

4.2.6 針頭式過濾器,有機相,濾膜孔徑0.45μm。

4.2.7 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長305nm,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mmx4.6mmx5μm,Ci8;

b) 柱溫:55℃;

c) 流動相:甲醇:水=50: 50(V/V);

d) 流動相流量:1mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑為分析純。

4.3.2 對硝基苯酚。

4.3.3 丙酮,色譜鑒定干擾峰。

4.3.4 乙醚,色譜鑒定無干擾峰。

4.3.5 氫氧化鈉溶液,12g/L。

4.3.6 標準溶液:容量瓶中加入丙酮,準確稱量后,加入一定量的硫酸二甲酯,再準確稱量,加丙酮至刻度,由兩次稱量之差計算溶液的濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成200.0μg/mL硫酸二甲酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集th~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管的兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下穩定2d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支具塞試管中,各加入2.0mL丙酮,封閉后,解吸30min,不時振搖。然后加入400mg對硝基苯酚和8mL氫氧化鈉溶液,混勻,樣品溶液供測定。

4.5.2 工作曲線的制備:取4支~7支具塞試管,分別加入0.0mL~l.50mL硫酸二甲酯標準溶液,用丙酮稀釋至2mL,配成0.0μg/mL~150.0μg/mL濃度范圍的硫酸二甲酯工作系列(可穩定4h)。向各管分別加入100mg硅膠、400mg對硝基苯酚和8mL氫氧化鈉溶液,充分混勻。置400C水浴中1h,取出冷卻后,定量轉移至分液漏斗中,加入10.0mL乙醚,萃取3min,靜置分層。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣5.0μL乙醚萃取液;或準確吸取1.0mL乙醚萃取液置于5mL樣品瓶中,用氮氣吹干后,加入1.0mL流動相溶解,進樣5.0UL;分別測定標準系列各濃度的峰面積。以測得的峰面積對相應的硫酸二甲酯濃度(μg/mL)繪制工作曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。4.5.3 樣品測定:按測定工作系列的操作條件,萃取和測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰面積值由工作曲線或回歸方程得樣品溶液中硫酸二甲酯的濃度(μg/mL)。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中硫酸二甲酯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中硫酸二甲酯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

2——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中硫酸二甲酯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.2μg/mL,定量下限為0.7 μg/mL,定量測定范圍為0.7μg/mL~150μg/mL;以采集4.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.09mg/m3最低定量濃度為0.3mg/m3;相對標準偏差<5.2%,穿透容量(100mg硅膠)為0.63mg,解吸效率≥85.0%,應測定每批硅膠管的解吸效率。

4.7.2 乙醚的揮發性大,測定時操作應快,避免損失。

4.7.3 現場可能共存的化學物質不干擾測定。

5.5 5 三甲苯磷酸酯的溶劑洗脫-紫外分光光度法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的氣溶膠態三甲苯磷酸酯用超細玻璃纖維濾紙采集,乙醇洗脫,堿性水解成甲酚,用紫外分光光度計在波長238nm下測量吸光度,進行定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 超細玻璃纖維濾紙。

5.2.2 大采樣夾,濾料直徑為37mm或40mm。

5.2.3 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

5.2.4 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min、OL/min~10L/min。

5.2.5 具塞比色管,10mL。

5.2.6 紫外分光光度計,具lcm石英比色皿。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 乙醇,95%(體積分數)。

5.3.3 氫氧化鉀溶液,10g/L。

5.3.4 標準溶液:容量瓶中加入乙醇,準確稱量后;加入一定量的三甲苯磷酸酯,再準確稱量;加乙醇至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用乙醇稀釋成100.0μg/mL三甲苯磷酸酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的大采樣夾,以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用裝好超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入具塞比色管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存24h。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開裝好超細玻璃纖維濾紙的采樣夾,立即取出濾紙,放入具塞比色管中,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:向裝有超細玻璃纖維濾紙的具塞比色管中加入5.0mL乙醇,振搖150次左右后,取2.0mL樣品溶液置另一具塞比色管中,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~1.0mL標準溶液,各加乙醇至2.0mL,配成0.0μg/mL~50.0μg/mL濃度范圍的三甲苯磷酸酯標準系列。各管加入3mL氫氧化鉀溶液,置60℃水浴中水解30min,取出冷卻后,用紫外分光光度計在波長238nm下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的三甲苯磷酸酯濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三甲苯磷酸酯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍,用乙醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中三甲苯磷酸酯的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三甲苯磷酸酯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

5——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中三甲苯磷酸酯的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——洗脫效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的定量下限為2μg/mL,定量測定范圍為2μg/mL~50μg/mL,以采集75L空氣樣品計,最低定量濃度為0.13mg/m3

5.7.2 三甲苯磷酸酯的最大吸收波長為265nm,可以不經氫氧化鉀水解直接測定,但靈敏度較水解后的低。

6 標準全文下載

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    2019/5/21 23:36:30 | #0
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