GBZ/T 300.122—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.122—2017 部分代替GBZ/T 160.63—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 122: Methyl formate and ethyl formate）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布，2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第122部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.63—2007《工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物》中分出，單獨成為本部分，并做了如下主要修改：

——修改了標準名稱；

——改用了毛細管色譜柱；

——增加了待測物的基本信息；

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達；

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。

本部分中的主要起草單位和主要起草人：

——溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位：遼寧省沈陽市疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院、遼寧省疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、山東省職業衛生與職業病防治研究院。

主要起草人：徐志洪、張沈燕、許兵、張耕、楊風、余波、姜漢碩、謝玉璇、李添娣、劉奮、張夢萍、許光、宋利群、孟瀟、王翠娟。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

——GBZ/T 160.63—2004;

——GBZ/T 160.63—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中甲酸甲酯和甲酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態甲酸甲酯和甲酸乙酯濃度的檢測。

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法

5.3 3 甲酸甲酯和甲酸乙酯基本信息

甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息見表1。

表1 甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息

5.4 4 溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態甲酸甲酯和甲酸乙酯用活性炭采集，二硫化碳解吸后進樣，經氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器，流量范圍為OmL/min～200mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶，5mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：

a） 色譜柱：60m×0.25mm×1.00μm，DB-1（二甲基硅氧烷柱）；

b） 柱溫：70℃；程序升溫：初溫40℃，保持2min，以20C/min升溫至700C，再以10℃/min升溫到160℃，保持10min;

c） 氣化室溫度：250℃；

d） 檢測室溫度：300℃；

e） 載氣（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：20：1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾峰。

4.3.2 標準溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準確稱量后，分別加入一定量的甲酸甲酯和／或甲酸乙酯，再準確稱量；加二硫化碳至刻度，由稱量之差計算溶液的濃度，為標準貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成300.0μg/mL甲酸甲酯和／或甲酸乙酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存5d。

4.4.5 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封閉后，解吸60min，不時振搖。

4.5.2 標準曲線的制備：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL～300.0μg/mL濃度范圍的甲酸甲酯和／或甲酸乙酯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0μL，分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的甲酸甲酯和／或甲酸乙酯濃度（μg/mL）繪制標準曲線或計算回歸方程，其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲酸甲酯和／或甲酸乙酯的濃度（μg/mL）。樣品溶液供測定。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍，用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式（1）計算空氣中甲酸甲酯和／或甲酸乙酯的濃度：

式中：

C——空氣中甲酸甲酯和／或甲酸乙酯的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

c₁、c₂——測得的前后段樣品溶液中甲酸甲酯和／或甲酸乙酯的濃度（減去樣品空白），微克每毫升（μg/mL）

v——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

Vo——標準采樣體積，單位為升（L）；

D——解吸效率，%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（以采集1.5L空氣樣品計）、相對標準偏差、穿透容量（100mg活性炭）和平均解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表2 方法的性能指標

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。

說明：

1——甲酸甲酯；

2——甲酸乙酯；

3——二硫化碳。

圖1 色譜分離圖

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