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GBZ/T 300.118—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第118部分:乙酸酐、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐

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1 拼音

GBZ/T 300.118—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 118bù fēn :yǐ suān gān 、mǎ lái suān gān hé lín běn èr jiǎ suān gān

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 118: Acetic anhydride, maleic anhydride and phthalic anhydride

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.118—2017 代替GBZ/T 160.60—2004工作場所空氣有毒物質測定 第118部分:乙酸酐馬來酸酐鄰苯二甲酸酐》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 118: Acetic anhydride, maleic anhydride and phthalic anhydride)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第118部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.60—2004《工作場所空氣有毒物質測定 酸酐化合物》。本部分與GBZ/T 160.60—2004相比,修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——乙酸酐的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所。主要起草人:黃雪祥。

——馬來酸酐的溶液吸收高效液相色譜法

主要起草單位:山西省勞動衛生職業病防治研究所。主要起草人:王金山。

——鄰苯二甲酸酐的溶劑洗脫一氣相色譜法主要起草單位:上海市疾病預防控制中心。

主要起草人:傅慰祖。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16215-1996附錄A;

——GBZ/T 160.60—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第118部分:乙酸酐、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中乙酸酐的溶劑解吸-氣相色譜法、馬來酸酐的溶液吸收一高效液相色譜法和鄰苯二甲酸酐的溶劑洗脫一氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中乙酸酐、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 乙酸酐、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐的基本信息

乙酸酐、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐的基本信息見表1。

表1 乙酸酐、馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

乙酸酐

(Acetic anhydride)

108-24-7

C4H6O3

102.09

馬來酸酐

(順丁烯二酸酐,Maleic   anhydride)

108-31-6

C4H2O3

98.06

鄰苯二甲酸酐

(Phthalic anhydride)

85-44-9

C6H4(CO)2O

148.11

5.4 4 乙酸酐的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態乙酸酐用活性炭采集,丙酮解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,Tenax;

b) 柱溫:135℃;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:35mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 丙酮,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 Tenax,60目~80目。

4.3.3 標準溶液:容量瓶中加入丙酮,準確稱量后,加入一定量的乙酸酐,再準確稱量,用丙酮稀釋至刻度,由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成500.0μg/mL乙酸酐標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以200mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,加入1.0mL丙酮,封閉后,解吸30min,不時振搖

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀釋標準溶液成0.0μg/mL~500.0μg/mL濃度范圍的乙酸酐標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的乙酸酐濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中乙酸酐的濃度(μg/mL)。樣品溶液供測定。若樣品溶液中乙酸酐濃度超過測定范圍,用丙酮稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中乙酸酐的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中乙酸酐的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中乙酸酐的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為6μg/mL,定量下限為20μg/mL,定量測定范圍為20μg/mL~500μg/mL;以采集3L空氣樣品計,最低檢出濃度為2mg/m3最低定量濃度為7mg/m3;相對標準偏差為1.4%~5.3%,穿透容量(100mg活性炭)>4mg,平均解吸效率>90%。應測定每批活性炭管的解吸效率。

4.7.2 乙酸甲酯甲酸乙酸乙醛不干擾測定。

4.7.3 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.5 5 馬來酸酐的溶液吸收一高效液相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態和霧態馬來酸酐用裝有磷酸溶液的多孔玻板吸收管采集,直接進樣,經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min。

5.2.3 針頭式過濾器,有機相,孔徑0.45μm。

5.2.4 高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長254nm。儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mmx4.6mmx5μm,C18;

b) 流動相:磷酸溶液(5.3.2);

c) 流動相流量:1mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。

5.3.2 磷酸溶液,0.01%(體積分數)。

5.3.3 標準溶液:準確稱取一定量的馬來酸酐(色譜純),溶于磷酸溶液中,定量轉移入容量瓶中,并定容。此溶液為標準貯備液。臨用前,用磷酸溶液稀釋成15.0μg/mL馬來酸酐標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有10.0mL磷酸溶液的多孑L玻板吸收管,以1.0L/min流量采集≥15min空氣樣品。采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存3d。

5.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有10.0mL磷酸溶液的多孔玻板吸收管的進出氣口,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌氣管內壁3次后,將樣品溶液吹入具塞試管中,供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用磷酸溶液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~15.0μg/mL濃度范圍的馬來酸酐標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣10.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的馬來酸酐濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中馬來酸酐的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用磷酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中馬來酸酐的濃度。

公式.PNG

式中:

C——空氣中馬來酸酐的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

C0——測得的樣品溶液中馬來酸酐的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.13μg/mL,定量下限為0.43μg/mL,定量測定范圍為0.43μg/mL~15μg/mL;以采集15L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.09mg/m3,最低定量濃度為0.3mg/m3;相對標準偏差為0.8%~3.4%,平均采樣效率為99.9%。

5.7.2 流動相的pH值對測定有影響,應使用同一批配制的流動相。5.7.3 現場空氣中可能共存的化學物質不干擾測定。

5.6 6 鄰苯二甲酸酐的溶劑洗脫一氣相色譜法

5.6.1 6.1 原理

空氣中的氣溶膠態鄰苯二甲酸酐用超細玻璃纖維濾紙采集,丙酮洗脫后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.6.2 6.2 儀器

6.2.1 超細玻璃纖維濾紙。

6.2.2 小采樣夾,濾料直徑為25mm。

6.2.3 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~5L/min。

6.2.4 具塞試管,5mL。

6.2.5 微量注射器。

6.2.6 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:2m×4mm,聚丁二酸乙醇酯:磷酸:101硅烷化白色擔體=5:1.5:100;

b) 柱溫:175℃;

c) 氣化室溫度:220℃;

d) 檢測室溫度:220℃;

e) 載氣(氮)流量:25mL/min。

5.6.3 6.3 試劑

6.3.1 丙酮,色譜鑒定無干擾峰。

6.3.2 聚丁二酸乙醇酯,色譜固定液。

6.3.3 101硅烷化白色擔體,60目~80目。

6.3.4 磷酸,ρ25=1.69g/mL,分析純。

6.3.5 標準溶液:準確稱取一定量的鄰苯二甲酸酐,溶于丙酮,定量轉移入容量瓶中,并定容。此溶液為標準貯備液。臨用前,用丙酮稀釋成200.0μg/mL鄰苯二甲酸酐標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.6.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

6.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.2 短時間采樣:在采樣點,用裝有超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,以2.0L/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,打開采樣夾,取出濾紙,接塵面朝里對折,放入具塞試管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

6.4.3 樣品空白:在采樣點,打開裝有超細玻璃纖維濾紙的小采樣夾,立即取出濾紙,放入具塞試管中,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.6.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:向裝有超細玻璃纖維濾紙的具塞試管中加入1.0mL丙酮,封閉后,洗脫10min,不時振搖。樣品溶液供測定。

6.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀釋標準溶液成0.0μg/mL~200.0μg/mL濃度范圍的鄰苯二甲酸酐標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的鄰苯二甲酸酐濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中鄰苯二甲酸酐的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用丙酮稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.6.6 6.6 計算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(3)計算空氣中鄰苯二甲酸酐的濃度。

公式.PNG

式中:

C——空氣中鄰苯二甲酸酐的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品溶液中鄰苯二甲酸酐的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L)。

5.6.7 6.7 說明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.9μg/mL,定量下限為3μg/mL,定量測定范圍為3μg/mL~200μg/mL;以采集30L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.03mg/m3,最低定量濃度為0.  Img/m3;平均采樣效率>95%,平均洗脫效率>95%。

6.7.2 現場可能共存的順丁烯二酸酐和1,4-萘醌不干擾測定。

6.7.3 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

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  • 評論總管
    2019/5/22 23:51:47 | #0
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