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GBZ/T 300.115—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第115部分:氯乙酸

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1 拼音

GBZ/T 300.115—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 115bù fēn :lǜ yǐ suān

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 115: Chloroacetic acid

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.115—2017 部分代替GBZ/T 160.59—2004工作場所空氣有毒物質測定 第115部分:氯乙酸》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 115: Chloroacetic acid)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第115部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分由GBZ/T 160.59—2004《工作場所空氣有毒物質測定 羧酸化合物》中分出,單獨成為本

部分,并做了如下主要修改:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。

主要起草人:邵生文、梁祿。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.59—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第115部分:氯乙酸

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氯乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態氯乙酸濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 氯乙酸的基本信息

氯乙酸的基本信息見表1。

表1 氯乙酸的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

氯乙酸

(Chloroacetic acid)

79-11-8

ClCH7COOH

94.49

5.4 4 氯乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態氯乙酸用硅膠采集,水解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝300mg/150mg硅膠。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OL/min~2L/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:1.5m×3mm,  FFAP:H3PO4:Chromosorb WAW DMCS=3:0.5:100;

b) 柱溫:140℃;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:50mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為蒸餾水

4.3.2 FFAP,色譜固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60目~80目。

4.3.4 磷酸,ρ25=1.68g/mL。

4.3.5 標準溶液:容量瓶中加入水,準確稱量后,加入一定量的氯乙酸,再準確稱量;用水定容。  由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。置冰箱保存。臨用前,用水稀釋成80.0μg/mL氯  乙酸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以1.0L/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,加0.50mL水,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用水稀釋標準溶液成0.0μg/mL~80.0μg/mL濃度范圍的氯乙酸標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的氯乙酸濃度(μg/mL)繪制標準  曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中氯乙酸的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中氯乙酸濃度超過測定范圍,用水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中氯乙酸的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中氯乙酸的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中氯乙酸的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為3.2μg/mL,定量下限為10.7μg/mL,定量測定范圍為10.7μg/mL~80μg/mL;以采集15L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.11mg/m3最低定量濃度為0.36mg/m3;相對標準偏差為4.9%~5.6%,穿透容量(300g硅膠)為4.9mg,平均采樣效率為100%,平均解吸效率為99.9%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 115 部分:氯乙酸.pdf

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  • 評論總管
    2019/4/25 16:23:00 | #0
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本頁最后修訂于 2018年2月18日 星期日 11:13:47 (GMT+08:00)
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