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GBZ/T 300.112—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第112部分:甲酸和乙酸

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1 拼音

GBZ/T 300.112—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 112bù fēn :jiǎ suān hé yǐ suān

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.112—2017 部分代替GBZ/T 160.59—2004工作場所空氣有毒物質測定 第112部分:甲酸乙酸》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第112部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.59—2004《工作場所空氣有毒物質測定 羧酸化合物》。本部分與GBZ/T 160.59—2004相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標。本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。主要起草人:梁祿、張國祥。

——甲酸的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:湖北省疾病預防控制中心。主要起草人:梁祿、張國祥。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB 16233-1996附錄A;

——GB/T 17068-1997;——GBZ/T 160.59—2004。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第112部分:甲酸和乙酸

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中甲酸溶劑解吸-頂空氣相色譜法和乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態甲酸和乙酸濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 甲酸和乙酸的基本信息

甲酸和乙酸的基本信息見表1。

表1 甲酸和乙酸的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

甲酸

(Formic acid)

64-18-6

HCOOH

46.03

乙酸

(Acetic acid)

64-19-7

CH3COOH

60.05

5.4 4 甲酸的溶劑解吸-頂空氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態甲酸用浸漬硅膠采集,硫酸溶液解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 浸漬硅膠管,溶劑解吸型,內裝600mg/300mg浸漬硅膠(4.3.2)。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 頂空瓶,5mL。

4.2.5 超級恒溫水浴。

4.2.6 微量注射器

4.2.7 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器;儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:80℃;

c) 氣化室溫度:130℃;

d) 檢測室溫度:150℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:20:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為蒸餾水。試劑為分析純。

4.3.2 浸漬硅膠:將經過常規處理的多孔硅膠,在10.6g/L碳酸鈉溶液中浸泡30min,傾去溶液,硅膠晾干后,備用。

4.3.3 硫酸溶液,5%(體積分數)。

4.3.4 硫酸乙醇溶液:15mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)慢慢加入95%(體積分數)乙醇中,用乙醇稀釋到 100mL。

4.3.5 標準溶液:準確稱取0.1479g甲酸鈉,溶于水中,并定量轉移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,為1.0mg/mL標準貯備液,置冰箱保存。臨用前,用硫酸溶液稀釋成200.0μg/mL甲酸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用浸漬硅膠管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用浸漬硅膠管以50mL/min流量采集1h~4h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉浸漬硅膠管兩端,置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開浸漬硅膠管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段浸漬硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,加入2.0mL硫酸溶液,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支頂空瓶,分別加入0.0mL~0.40mL甲酸標準溶液,各加硫酸溶液至0.5mL,配成濃度為0.0μg/mL~200.0μg/mL濃度范圍的甲酸標準系列。加0.5mL硫酸乙醇溶液。將頂空瓶放入55℃土0.5℃的水浴90min。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣0.10mL頂空氣,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的甲酸濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:取0.50mL樣品溶液和樣品空白溶液置于頂空瓶中,加0.5mL硫酸乙醇溶液后,用測定標準系列的操作條件測定。測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲酸的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中甲酸濃度超過測定范圍,用硫酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中甲酸的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中甲酸的濃度,單位為毫克立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中甲酸的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為2.8μg/mL,定量下限為9.3μg/mL,定量測定范圍為9.3μg/mL~200μg/mL;按采集4.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為1.2mg/m3最低定量濃度為4mg/m3;相對標準偏差為9.5%~9.8%,穿透容量(600mg浸漬硅膠)為2mg,平均采樣效率為100%,解吸效率為76.9%~87.5%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.5 5 乙酸的溶劑解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態乙酸用硅膠采集,丙酮解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg硅膠。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

5.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:1.5m×3mm,  FFAP:H3PO4:Chromosorb WAW DMCS=3:0.5:100;

b) 柱溫:140℃;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:200℃;

e) 載氣(氮)流量:50mL/min。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 丙酮,色譜鑒定干擾峰。

5.3.2 FFAP,色譜固定液。

5.3.3 磷酸,ρ25=1.68g/mL,分析純。

5.3.4 Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60目~80目。

5.3.5 標準溶液:容量瓶中加入丙酮,準確稱量后,加入一定量的乙酸,再準確稱量;加丙酮定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。置冰箱保存。臨用前,用丙酮稀釋成2000.0μg/mL乙酸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.5.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用硅膠管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用硅膠管以50mL/min流量采集1h~4h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可保存15d。

5.4.5樣品空白:在采樣點,打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將前后段硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,加0.5mL丙酮,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用丙酮稀釋標準溶液成O.Oμg/mL~2000.0μg/mL濃度范圍的乙酸標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的乙酸濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中乙酸的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中乙酸濃度超過測定范圍,用丙酮稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中乙酸的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中乙酸的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中乙酸的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為35μg/mL,定量下限為117μg/mL,定量測定范圍為117μg/mL~2000μg/mL;以采集4.5L空氣樣品計,最低檢出濃度為4mg/m3,最低定量濃度為13mg/m3;相對標準偏差為3.1%~6.4%,穿透容量(300mg硅膠)為2.4mg,平均采樣效率為100%,解吸效率為79.6%~97.0%。應測定每批硅膠管的解吸效率。

5.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

6 標準全文下載

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  • 評論總管
    2019/5/22 22:45:32 | #0
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