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GBZ/T 300.103—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮

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1 拼音

GBZ/T 300.103—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 103bù fēn :bǐng tóng 、dīng tóng hé jiǎ jī yì dīng jī jiǎ tóng

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 103: Acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.103—2017 部分代替GBZ/T 160.55—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 103: Acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第103部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分代替GBZ/T 160.55—2007《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族酮類化合物》。

本部分與GBZ/T 160.55—2007相比,主要修改如下:

——修改了標準名稱;

——改用了毛細管色譜柱;

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——丙酮、丁酮的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:上海市疾病預防控制中心、天津市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、

浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:嚴懷曾、李玉芬、張健、謝玉璇、李添娣、劉奮、潘吉、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳。

——丙酮、丁酮的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省深圳市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:陳衛、劉桂華、謝玉璇、李添娣、劉奮、潘吉、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳。

——甲基異丁基甲酮的溶劑解吸-氣相色譜法

主要起草單位:廣東省職業病防治院、天津市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:陳利平、葉能權、張健、謝玉璇、李添娣、劉奮、潘吉、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳。

——甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法

主要起草單位:江蘇省疾病預防控制中心、江蘇省南京市疾病預防控制中心、廣東省深圳市職業病防治院、浙江省醫學科學院、河北省疾病預防控制中心、湖北省十堰市職業病防治院。

主要起草人:汪錫燦、盛娟芬、肖上甲、謝玉璇、李添娣、劉奮、潘吉、路艷艷、張曉娜、鄭卉、陳福尊、李永輝、王蘇梅、許兵、張耕、楊鳳。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GB/T 16059-1995;

——GB/T 16061-1995;

——WS/T 139-1999;

——WS/T 140-1999;

——GBZ/T 160.55—2004;

——GBZ/T 160.55—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的溶劑解吸-氣相色譜法和熱解吸-氣相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的基本信息

丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的基本信息見表1。

表1 丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

丙酮

(Acetone)

67-64-1

C3H7OC3H7

58.1

(Methyl ethyl   ketone)

78-93-3

C4H9OC4H9

72.1

甲基異丁基甲酮

(Methylisobutyl ketone)

108-10-1

CH3COC4H9

100.2

5.4 4 丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的溶劑解吸-氣相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮用活性炭采集,二硫化碳解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.32mmx0.5μm,FFAP;

b) 柱溫:90℃,或程序升溫:初溫50℃,保持5min,以30℃/mln升溫至200℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:0.8mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾峰。

4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量后,分別加入一定量的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮,再準確稱量;然后加二硫化碳至刻度,由稱量之差計算溶液的濃度,為丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

4.4.4 采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封閉后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~1500.0μg/mL濃度范圍的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對應的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指標見表2。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表2 溶劑解吸-氣相色譜法的性能指標


化學物質

性能指標

丙酮

丁酮

甲基異丁基甲酮

檢出限/(μg/mL)

定量下限/(μg/mL)

定量測定范圍/(μg/mL)

最低檢出濃度/(mg/m3

最低定量濃度/(mg/m3

相對標準偏差/%

穿透容量/mg

平均解吸效率/%

0.8

2.6

2.6~1500

0.6

1.8

1.0~1.5

11.6

98.7

0.6

2.0

2.0~1500

0.4

1.4

0.9~1.2

16.9

98.2

0.8

2.7

2.7~1500

0.5

1.8

0.7~2

8.6

98.8

4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

4.7.3 本法的色譜分離圖見圖1。由圖1可見,丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮分離良好;乙酸乙酯、苯、三氯乙烯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷三氯甲烷1,2-二氯乙烷乙酸丁酯、乙苯、氯苯苯乙烯、1,2,4-三甲苯、環己酮和甲基苯乙烯等可能共存的化學物質均不干擾丙酮和丁酮的測定。

色譜分離圖

說明:

1——二硫化碳;

2——丙酮;

3——乙酸乙酯;

4——丁酮;

5——二氯甲烷;

6——苯;

7——三氯乙烯;

8——三氯甲烷;

9——甲苯;

10,11——1,2-二氯乙烷,乙酸丁酯;

12——乙苯:

13——對二甲苯;

14——間二甲苯;

15——鄰二甲苯;

16——氯苯;

17——苯乙烯;

18——1,2,4-三甲苯;

19——環己酮。

圖1 色譜分離圖

5.5 5 丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法

5.5.1 5.1 原理

空氣中的蒸氣態丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.5.2 5.2 儀器

5.2.1 活性炭管:熱解吸型,內裝100mg活性炭。

5.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

5.2.3 熱解吸器。

5.2.4 注射器:1mL、100mL。

5.2.5 氣相色譜儀:具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:30mx0.25mmx0.25μm,FFAP;

b) 柱溫:90℃;或程序升溫:初溫50℃,保持5min,以300C /min升溫至200℃,保持1min;

c) 氣化室溫度:200℃;

d) 檢測室溫度:250℃;

e) 載氣(氮)流量:1mL/min;

f) 分流比:10:1。

5.5.3 5.3 試劑

5.3.1 丙酮,20℃時,1μL液體的質量為0.7898mg。

5.3.2 丁酮,20℃時,1μL液體的質量為0.8061mg。

5.3.3 甲基異丁基甲酮,20℃時,1μL液體的質量為0.7978mg。

5.3.4 標準氣:臨用前,分別準確抽取一定量的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮,注入100mL氣密式玻璃注射器中,約th后,用清潔空氣稀釋至100.0mL,為丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

5.5.4 5.4 樣品采集、運輸和保存

5.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.2 短時間采樣:在采樣點,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.3 長時間采樣:在采樣點,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空氣樣品。

5.4.4 采樣后,立即封閉采樣管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d。

5.4.5 樣品空白:在采樣點,打開活性炭管兩端,并立即封閉,然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.5.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進氣口端與100mL注射器連接,另一端與載氣(氮)相連,流量為50mL/min,在350℃下,解吸至100.0mL。

5.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支100mL氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成0.0μg/mL~2.0μg/mL濃度范圍的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的濃度(μg/mL)。樣品氣供測定。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.6 5.6 計算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(2)計算空氣中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

C0——測得的樣品氣中丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

100——樣品氣的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。

5.5.7 5.7 說明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、相對標準偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解吸效率等方法性能指標見表3。應測定每批活性炭管的解吸效率。

表3 熱解吸-氣相色譜法的性能指標


化學物質

性能指標

丙酮

丁酮

甲基異丁基甲酮

最低檢出濃度/(mg/m3

最低定量濃度/(mg/m3

定量測定范圍/(mg/m3

相對標準偏差/%

穿透容量/mg

平均解吸效率/%

0.06

0.2

0.2~133

3.7~4.9

11.6

88.2

0.06

0.2

0.2~133

4.9~5.7

16.9

85.6

0.2

0.65

0.65~133

2.3~4.7

32

96.9

5.7.2 甲基異丁基甲酮的解吸氣應放在30℃~35℃恒溫箱內,以防器壁吸附

5.7.3 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。

5.7.4 本法的色譜分離圖見圖1。現場空氣中可能共存的苯、甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯等不干擾測定。

6 標準全文下載

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
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  • 評論總管
    2019/7/24 17:08:11 | #0
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