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GBZ/T 300.101—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第101部分:三氯乙醛

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1 拼音

GBZ/T 300.101—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 101bù fēn :sān lǜ yǐ quán

2 英文參考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 101:Trichloroacetaldehyde

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.101—2017 部分代替GBZ/T 160.54—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第101部分:三氯乙醛》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 101:Trichloroacetaldehyde)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會于2017年11月09日發布,2018年05月01日起實施。

4 前言

本部分為GBZ/T 300的第101部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。

本部分部分代替GBZ/T 160.54—2007《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物》中三氯乙醛部分,并做了如下主要修改:

——增加了待測物的基本信息;

——改進了空氣采樣和標準系列濃度的表達;

——補充了樣品空白要求和方法性能指標

本部分中的主要起草單位和主要起草人:

——溶劑解吸-高效液相色譜法

主要起草單位:山東省職業衛生職業病防治研究院。

主要起草人:張志虎、邵華。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為:

——GBZ/T 160.54—2007。

5 標準正文

工作場所空氣有毒物質測定 第101部分:三氯乙醛

5.1 1 范圍

GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中三氯乙醛的溶劑解吸-高效液相色譜法。

本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態三氯乙醛濃度的檢測

5.2 2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質測定方法

5.3 3 三氯乙醛的基本信息

三氯乙醛的基本信息見表1。

表1 三氯乙醛的基本信息

化學物質

化學文摘號

(CAS號)

分子式

相對分子質量

三氯乙醛

(Trichloroacetaldehyde)

75-87-6

Cl3CCHO

147.39

5.4 4 三氯乙醛的溶劑解吸-高效液相色譜法

5.4.1 4.1 原理

空氣中的蒸氣態三氯乙醛用GDX-502采集,2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液解吸,并生成淡黃色的2,4-二硝基苯腙,經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

5.4.2 4.2 儀器

4.2.1 GDX-502管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg GDX-502吸附劑。

4.2.2 空氣采樣器,流量范圍為OmL/min~500mL/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。

4.2.4 針頭式過濾器,有機相,濾膜孔徑0.45μm。

4.2.5 高效液相色譜儀,具紫外光檢測器,測定波長346nm;儀器操作參考條件:

a) 色譜柱:250mmx0.46mmx5μm,C18;

b) 流動相:乙腈:水=70:30 (V/V);

c) 流動相流量:1.0mL/min。

5.4.3 4.3 試劑

4.3.1 實驗用水為雙蒸餾水,試劑除注明者外均為分析純。

4.3.2 乙腈,色譜純。

4.3.3 解吸液(2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液):取0.1g 2,4-二硝基苯肼和0.1mL 85%(體積分數)磷酸,置于100mL容量瓶中,加入約60mL乙腈,振搖,使2,4-二硝基苯肼溶解,再加乙腈至刻度。

4.3.4 GDX-502吸附劑,40目~60目:用乙醚超聲清洗器內清洗20min,濾去乙醚,依次用甲醇和水洗滌,于100℃干燥。放冷后,裝管。

4.3.5 標準溶液:容量瓶中加入乙腈,準確稱量后,加入一定量的三氯乙醛,再準確稱量,加乙腈至刻度,由兩次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。置40C冰箱內可使用7d。臨用前,用乙腈稀釋成25.0μg/mL三氯乙醛標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

5.4.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

4.4.1 現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.2 短時間采樣:在采樣點,用GDX-502管以200mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后,立即封閉GDX-502管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

4.4.3 樣品空白:在采樣點,打開GDX-502管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

5.4.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將前后段GDX-502分別倒入兩支溶劑解吸瓶中,各加入2.0mL解吸液,超聲解吸30min。樣品溶液經針頭式過濾器過濾后,供測定。

4.5.2 標準曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~25.0μg/mL濃度范圍的三氯乙醛標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣10.0 μL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的三氯乙醛濃度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中三氯乙醛的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.4.6 4.6 計算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積

4.6.2 按式(1)計算空氣中三氯乙醛的濃度:

公式.PNG

式中:

C——空氣中三氯乙醛的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——測得的前后段樣品溶液中三氯乙醛的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);

v——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標準采樣體積,單位為升(L);

D——解吸效率,%。

5.4.7 4.7 說明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研制。本法的檢出限為0.022μg/mL,定量下限為0.07 μg/mL,定量測定范圍為0.07μg/mL~25μg/mL;以采集2L空氣樣品計,最低檢出濃度為0.022mg/m3最低定量濃度為0.07mg/m3;相對標準偏差為0.6%~1.5%,穿透容量(100mg GDX-502)為0.19mg,采樣效率為100%,解吸效率為95%~101%,加標回收率為95%~101%。應測定每批GDX-502管的解吸效率。

4.7.2 樣品溶液應在24h內測定。

4.7.3 工作場所空氣中可能共存的甲醛乙醛、己醛、戊二醛、庚醛、乙二醛、丁酮均不干擾測定。

6 標準全文下載

工作場所空氣有毒物質測定第 101 部分:三氯乙醛.pdf

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開放分類:工作場所空氣有毒物質測定職業衛生職業衛生標準
詞條GBZ/T 300.101—2017 工作場所空氣有毒物質測定 第101部分:三氯乙醛banlang创建
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  • 評論總管
    2019/5/25 14:05:52 | #0
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