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GBZ/T 160.72—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物

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1 拼音

GBZ/T 160.72—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú àn lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of aromatic amines in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.72—2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物》(Methods for determination of aromatic amines in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部于2004年05月21日發布,自2004年12月01日起實施,同時代替WS/T 142—1999、GB/T 17088—1997、GB/T 17089—1997、GB 16242—1996、GB/T 17072—1997、GB/T 17071—1997、WS/T 170—1999、WS/T148—1999、WS/T 159—999、GB/T 16100—1995。本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

3 前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中芳香族胺類化合物[包括苯胺(Aniline)、N-甲基苯胺(N-methyl aniline)、N,N-二甲基苯胺(N,N-Dimethyl aniline)、對硝基苯胺(p-Nitroaniline)、三氯苯胺(Trichloroaniline)、芐基氰(Benzyl cyanide)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣個體采樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替WS/T 142—1999、GB/T 17088—1997、GB/T 17089—1997、GB 16242—1996、GB/T 17072—1997、GB/T 17071—1997、WS/T 170—1999、WS/T148—1999、WS/T 159—999、GB/T 16100—1995。

本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:深圳市寶安區疾病預防控制中心、上海市疾病預防控制中心、廣東省職業病防治院、湖北省疾病預防控制中心、天津市疾病預防控制中心、江蘇省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:吳禮康、徐以盛、董玉香、陳利平、葉能權、黃淑蓮、梁祿、張國祥、李志華和劉黛莉等。

工作場所空氣有毒物質測定

芳香族胺類化合物

4 1 范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中芳香族胺類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中芳香族胺類化合物濃度的測定。

5 2 規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

6 3 苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和芐基氰的溶劑解吸氣相色譜法

6.1 3.1 原理

空氣中的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺用硅膠管采集,芐基氰用活性炭管采集,溶劑解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠(用于苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺)。

3.2.2 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭(用于芐基氰)

3.2.3 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

3.2.4 溶劑解吸瓶,5ml。

3.2.5 微量注射器,10μl。

3.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;

柱溫:170℃;

汽化室溫度:230℃;

檢測室溫度:260℃;

載氣(氮氣)流量:40ml/min。

6.3 3.3 試劑

3.3.1 解吸液:無水乙醇(用于苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺);丙酮二硫化碳(1+3,用于芐基氰);色譜鑒定無雜質干擾峰。

3.3.2  FFAP,色譜固定液。

3.3.3  Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60~80目。

3.3.4 標準溶液:于10ml容量瓶中,加約5ml解吸液,準確稱量后,加入1滴新蒸餾的苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺或芐基氰(色譜純),再準確稱量,加解吸液至刻度;由2次稱量之差計算溶液的濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,再用解吸液稀釋成500.0μg/ml苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺標準溶液,或200.0μg/ml芐基氰標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管或活性炭管兩端,以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管或活性炭管兩端,以50ml/min流量采集1~4h(硅膠管)或2~8h(活性炭管)空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:打開硅膠管或活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集1~4h(硅膠管)或2~8h(活性炭管)空氣樣品。

3.4.4 樣品空白:將硅膠管或活性炭管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,封閉硅膠管或活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠或活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml解吸液,封閉后,解吸30min。搖勻,解吸液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪制:用解吸液分別稀釋標準溶液成0、10、50、100、200和500μg/ml苯胺、N-甲基苯胺或N,N-二甲基苯胺標準系列,0、50、100和200μg/ml芐基氰標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μl,分別測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的待測物濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液,測得峰高或峰面積值后,由標準曲線得待測物的濃度(μg/ml)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準采樣體積,L;

V——采樣體積,L;

t——采樣點的溫度,℃;

P——采樣點的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺或芐基氰的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中待測物的濃度,mg/m3

c1,c2——測得前后段硅膠或活性炭解吸液中待測物的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

v——解吸液的體積,ml;

Vo——標準采樣體積,L;

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限:苯胺為1.0μg/ml,N-甲基苯胺為0.12μg/ml,N,N-二甲基苯胺為0.8μg/ml,芐基氰為0.44μg/ml;最低檢出濃度:苯胺為0.3mg/m3,N-甲基苯胺為0.04mg/m3,N,N-二甲基苯胺為0.03 mg/m3,芐基氰為1.3mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍:苯胺為1.0~500μg/ml、N-甲基苯胺為0.12~500μg/ml,N,N-二甲基苯胺為0.8~500μg/ml,芐基氰為0.44~200μg/ml。相對標準偏差均<5%。

3.7.2  200mg硅膠的穿透容量:苯胺為10mg、N-甲基苯胺為1.2mg,N,N-二甲基苯胺為3.15mg。本法的平均解吸效率均>95%。每批硅膠管或活性炭管應測定解吸效率。

3.7.3 本法只適用于蒸氣態的芳香族胺的測定;若空氣中存在氣溶膠態的芳香族胺時,應增加玻璃纖維濾紙采樣,用解吸液洗脫后,同本法測定。

3.7.4 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。

3.7.5 本法可使用相應的毛細管色譜柱。

7 4 苯胺和對硝基苯胺的高效液相色譜法

7.1 4.1 原理

空氣中的苯胺和對硝基苯胺用硅膠管采集,甲醇解吸后進樣,經色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。

4.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

4.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。

4.2.4 微量注射器,10μL。

4.2.5 高效液相色譜儀,紫外光檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:25cm×4.6mm ODS;

波長:250nm;

柱溫:室溫;

流動相:甲醇;

流量:0.7ml/min。

7.3 4.3 試劑

4.3.1 甲醇,色譜鑒定無雜質干擾峰。

4.3.2 標準溶液

4.3.2.1 苯胺標準溶液:于10ml容量瓶中加入2ml正己烷,準確稱量。加入5滴新蒸餾的苯胺,再準確稱量,加正己烷至刻度。由2次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用甲醇稀釋成200μg/ml苯胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

4.3.2.2 對硝基苯胺標準溶液:準確稱取0.1000g對硝基苯胺(色譜純),溶于甲醇,定量轉移入10ml容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液為10.0mg/ml標準貯備液。臨用前,稀釋成100μg/ml對硝基苯胺溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以50ml/min流量采集1~4h空氣樣品。

4.4.3 個體采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集1~4h空氣樣品。

4.4.4 樣品空白:將硅膠管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,封硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入2.0ml甲醇,封閉后,解吸30min。搖勻,解吸液供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍,可用甲醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪制:用甲醇分別稀釋標準溶液成0.0、5.0、10、50、100和200μg/ml苯胺標準系列;0.0、1.0、3.0、7.0、10.0和20.0μg/ml對硝基苯胺標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣5.0μl,分別測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的待測物濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液,測得峰高或峰面積值后,由標準曲線得待測物的濃度(μg/ml)。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式(3)計算空氣中苯胺或對硝基苯胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中苯胺或對硝基苯胺的濃度,mg/m3

2——解吸液的體積,ml;

c1,c2——測得前后管解吸液中苯胺或對硝基苯胺的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準采樣體積,L;

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限:苯胺為1.8μg/ml,對硝基苯胺為1μg/ml;最低檢出濃度:苯胺為1.2mg/m3,對硝基苯胺為0.7mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍:苯胺為1.8~200μg/ml,對硝基苯胺為1~20μg/ml。相對標準偏差<5%。

4.7.2  200mg硅膠的穿透容量:苯胺為10mg、對硝基苯胺為22.2mg。本法的平均解吸效率>95%。每批硅膠管應測定解吸效率。

4.7.3 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。

8 5 三氯苯胺的吸收液采集-氣相色譜法

8.1 5.1 原理

空氣中的三氯苯胺用環己烷吸收采集,直接進樣,經色譜柱分離,電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

8.2 5.2 儀器

5.2.1 沖擊式吸收管。

5.2.2 空氣采樣器,流量0~5 L/min。

5.2.3 微量注射器,10μl。

5.2.4 氣相色譜儀,電子捕獲檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:2m×3mm,OV-17:OV-210:Chromosorb WAW DMCS=2:5:100;

柱溫:200℃;

汽化室溫度:250℃;

檢測室溫度:250℃;

載氣(氮氣)流量:40ml/min。

8.3 5.3 試劑

5.3.1 吸收液:環己烷。

5.3.2  OV-17和OV-210,色譜固定液。

5.3.3  Chromosorb WAW DMCS:色譜擔體,60~80目。

5.3.4 標準溶液:準確稱取0.0500g三氯苯胺(色譜純),溶于吸收液中,定量轉移入50ml容量瓶中,并稀釋至刻度,為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成10.0μg/ml三氯苯胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

8.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.1 樣品采集:在采樣點,將一只裝有10.0ml吸收液的沖擊式吸收管,放置冰浴中,以3L/min流量采集15min空氣樣品。

5.4.2 樣品空白:將裝有吸收液的沖擊式吸收管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,封閉吸收管的進出氣口,直立置于清潔容器內運輸和保存,盡快測定。

8.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:用采過樣的吸收液洗滌氣管內壁3次,搖勻后供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍,用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.2 標準曲線的繪制:用吸收液稀釋標準溶液成0.0、0.50、2.0、5.0和10.0μg/ml三氯苯胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μl,分別測定標準系列,每個濃度重復測定3次,以峰高或峰面積均值對三氯苯胺濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白吸收液,測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線得三氯苯胺的濃度(μg/ml)。

8.6 5.6 計算

5.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

5.6.2 按式(4)計算空氣中三氯苯胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中三氯苯胺的濃度,mg/m3

10——吸收液的體積,ml;

c——測得樣品中三氯苯胺的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準采樣體積,L。

5.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

8.7 5.7 說明

5.7.1 本法的檢出限為0.01μg/ml;最低檢出濃度為0.002mg/m3(以采集45L空氣樣品計)。測定范圍為0.01~10μg/ml;相對標準偏差為3.7%~4.3%。

5.7.2 本法的平均采樣效率為99.8%。

5.7.3 若采樣點氣溫較高,有吸收液蒸發,采樣后應補充至10ml。

5.7.4 若工作場所空氣中三氯苯胺以氣溶膠態存在時,可用玻璃纖維濾紙采樣,環己烷洗脫后測定。

5.7.5 本法可用相應的毛細管色譜柱。

9 6 對硝基苯胺的紫外分光光度法

9.1 6.1 原理

空氣中的蒸氣態對硝基苯胺用硅膠管采集,乙醇解吸后,于372nm波長下測定吸光度,進行定量。

9.2 6.2 儀器

6.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg硅膠。

6.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

6.2.3 具塞試管,5ml。

6.2.4 紫外分光光度計,石英比色杯。

9.3 6.3 試劑

6.3.1 乙醇,95%。

6.3.2 標準溶液:準確稱取0.1000g對硝基苯胺(色譜純),溶于乙醇,定量轉移入25ml容量瓶中,加乙醇至刻度,此溶液為4.0mg/ml標準貯備液。臨用前再稀釋成10.0μg/ml對硝基苯胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

9.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

6.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以50ml/min流量采集1~4h空氣樣品。

6.4.3 個體采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集1~4h空氣樣品。

6.4.4 樣品空白:將硅膠管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,封硅膠管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

9.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入具塞試管中,各加入4.0ml乙醇,解吸30min。搖勻,解吸液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

6.5.2 標準曲線的繪制:取6只具塞比色管,分別加入0.0、0.20、1.0、2.0、3.0和4.0ml標準溶液,各加乙醇至4.0ml,配成0.0、0.50、2.50、5.00、7.50和10.0μg/ml對硝基苯胺標準系列。搖勻后,于372nm波長下測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的吸光度均值對對硝基苯胺濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液;測得吸光度值后,由標準曲線得對硝基苯胺的濃度(μg/ml)。

9.6 6.6 計算

6.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(5)計算空氣中對硝基苯胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中對硝基苯胺的濃度,mg/m3

c1,c2——測得前后段硅膠解吸液中對硝基苯胺的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

4——解吸液的體積,ml;

Vo——標準采樣體積,L;

D——解吸效率,%。

6.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

9.7 6.7 說明

6.7.1 本法的檢出限為0.17μg/ml;最低檢出濃度為0.23mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍為0.17~10μg/ml。相對標準偏差為1.9%~3.5%。

6.7.2 200mg硅膠的穿透容量為22.2mg。本法的解吸效率為92.7%~102.4%;每批硅膠管應測定解吸效率。

6.7.3 苯胺、對硝基氯苯、二甲基苯胺不干擾測定。

6.7.4 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。

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    2019/5/23 0:34:01 | #0
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