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GBZ/T 160.69—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物

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1 拼音

GBZ/T 160.69—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng zhī fáng zú àn lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of aliphatic amines in the air of workplace

ICS 13.100C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.69—2004《工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物》(Methods for determination of aliphatic amines in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部于2004年05月21日發布,自2004年12月01日起實施,同時代替GB 11517—89 附錄A、GB 16214—1996 附錄A和B、GB/T 17066—1997。

本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

3 前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物[包括三甲胺(Trimethylamine)、乙胺(Ethylamine)、二乙胺(Diethylamine)、三乙胺(Triethylamine)、乙二胺(Ethylenediamine)、丁胺(Butylamine)和環己胺(Cyclohexylamine)]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣個體采樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 11517—89 附錄A、GB 16214—1996 附錄A和B、GB/T 17066—1997。

本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生中毒控制所、沈陽市疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心、武漢市勞動衛生職業病防治院、四川省疾病預防控制中心所。

本標準主要起草人:黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、余英、魯雁飛。

工作場所空氣有毒物質測定

脂肪族胺類化合物

4 1 范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的測定。

5 2 規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

6 3 三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環己胺的溶劑解吸氣相色譜法

6.1 3.1 原理

空氣中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環己胺用硅膠管采樣,溶劑解吸后,經色譜柱分離,用氫焰離子檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg堿性硅膠。

3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。

3.2.4 超聲清洗器。

3.2.5 試管,5ml。

3.2.6 微量注射器:10μl。

3.2.7 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱1(用于三甲胺、二乙胺、三乙胺):2m×4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS=5:100;

柱溫:150℃;

汽化室溫度:210℃;

檢測室溫度:230℃;

載氣(氮氣)流量:50ml/min。

色譜柱2(用于乙胺、乙二胺、環己胺):2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103=4:1: 100;

柱溫:100℃;

汽化室溫度:210℃;

檢測室溫度:230℃;

載氣(氮氣)流量:40ml/min。

色譜柱3(用于丁胺):2m×4mm玻璃柱,Chromosorb 103;

柱溫:170℃;

汽化室溫度:200℃;

檢測室溫度:200℃;

載氣(氮氣)流量:80ml/min。

6.3 3.3 試劑

試劑均為分析純。

3.3.1 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml。

3.3.2 鹽酸溶液,50% (v/v)。

3.3.3 堿性硅膠:20~40目多孔微球硅膠,在鹽酸溶液(50%)中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥

然后以1g硅膠加2ml 20g/L氫氧化鉀溶液浸泡過夜,傾去多余的溶液,再在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,備用。

3.3.4 硫酸,ρ20=1.84 g/ml。

3.3.5 硫酸溶液,0.1mol/L。

3.3.6 氫氧化鈉溶液:12g/L。

3.3.7 聚乙二醇20M,色譜固定液。

3.3.8  Chromosorb 102和103擔體,60~80目。

3.3.9 標準溶液:于10ml容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準確稱量,加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺(色譜純),再準確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由2次稱量之差計算溶液的濃度,作為標準貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

6.4 3.4 樣品采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以50ml/min流量采集1~4h空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集1~4h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白:將硅膠管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。在室溫下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,環己胺可保存3d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,加入2.0ml硫酸溶液,封閉后,超聲解吸20min;于300轉/分離心10min;取0.5ml上清液于試管中,加0.5ml氫氧化鈉溶液,搖勻,供測定。若樣品液中待測脂肪族胺的濃度超過測定范圍,可用雙蒸餾水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪制:用雙蒸餾水稀釋標準溶液成表1的標準系列。

表1 標準系列

管   號

0

1

2

3

4

三甲胺,μg/ml

乙胺,μg/ml

二乙胺,μg/ml

三乙胺,μg/ml

乙二胺,μg/ml

丁胺, μg/ml

環己胺,μg/ml

0

0

0

0

0

0

0

50

130

25

50

200

30

25

100

260

50

100

400

60

100

150

520

150

150

500

90

200

200

1300

250

200

600

120

300

參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣2.0μl,測定各標準系列;每個濃度重復測定3次。以峰高或峰面積均值對相應的待測物濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的同樣條件測定樣品和樣品空白的解吸液,測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線得樣品中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度(μg/ml)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準采樣體積,L;

V——采樣體積,L;

t——采樣點的溫度,℃;

P——采樣點的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度,mg/m3

4——解吸液的體積,ml;

c1,c2——測得解吸液中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺濃度(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準采樣體積,L;

D——解吸效率,%。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 樣品測定方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。

3.7.2 本法的測定指標列于表2。每批硅膠管應作解吸效率。表2 方法的測定指標

脂肪族胺

三甲胺

乙胺

二乙胺

三乙胺

丁胺

乙二胺

環己胺

檢出限μg/ml

6.4

5

3.9

0.6

0.3

6

2

最低檢出濃度mg/m3

1.7

1.3

1.0

0.16

0.08

1.6

0.53

測定范圍μg/ml

6.4~200

5~1300

3.9~250

0.6~200

0.3~120

6~600

2~300

相對標準偏差%

1.6~6.1

1.8~3.2

3.6~6.2

1.8~4.6

3.6~7.4

穿透容量mg

2

7.1

9

>1

6.3

11

解吸效率%

93.9

98

>90

84~93

95

92

注:最低檢出濃度以采集7.5L空氣樣品計;穿透容量指200mg硅膠的穿透容量。

3.7.3 配制標準溶液用的脂肪族胺,必要時需要經過重蒸餾,應避光保存。

3.7.4 三甲胺應用滴定法標定后用于配制標準溶液。

標定方法:取20.0ml 0.1%三甲胺溶液,置250ml錐形瓶中,加入2滴0.1%溴甲酚綠和甲基紅混合乙醇溶液,作為指示劑;以0.1000moL/L鹽酸溶液滴定至終點(溶液顏色由淡藍色變為淡橙紅色)。由式(3)計算三甲胺的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——溶液中三甲胺的濃度,μg/ml;

c——鹽酸溶液濃度,0.1000mol/L;

v1——滴定所用鹽酸溶液的體積,ml;

v2——三甲胺的體積,20.0ml;

59.11——三甲胺的分子量。

3.7.5 需要同時測定脂肪族胺時,可以使用程序升溫的操作。

3.7.6 本法可以使用同類型的毛細管色譜柱。

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  • 評論總管
    2019/5/22 13:08:30 | #0
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本頁最后修訂于 2015年2月26日 星期四 18:31:42 (GMT+08:00)
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