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GBZ/T 160.64—2004 工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物

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1 拼音

GBZ/T 160.64—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng bú bǎo hé zhī fáng zú zhǐ lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of unsaturated aliphatic esters in the air of workplace

ICS 13.100C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.64—2004《工作場所空氣有毒物質測定不飽和脂肪族酯類化合物》(Methods for determination of unsaturated aliphatic esters in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部于2004年05月21日發布,自2004年12月01日起實施,同時代替GB 8773—88 附錄A,GB/T 17092—199、WS/T 161—1999、GB 8776—88 附錄A、GB 8773—88 附錄A、GB 11520—89 附錄A。

本標準首次發布于1988年,本次是第一次修訂。

3 前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中不飽和脂肪族酯類化合物[包括丙烯酸甲酯(Methyl acrylate)、丙烯酸乙酯(Ethyl acrylate)、丙烯酸丙酯(Propyl acrylate)、丙烯酸丁酯(Butyl acrylate)丙烯酸戊酯(Amyl acrylate)、乙酸乙烯酯(Vinyl acetate)、甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate)和甲基丙烯酸環氧丙酯(甲基丙烯酸縮水甘油醚Glycidylmethacrylate)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣個體采樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 8773—88 附錄A,GB/T 17092—199、WS/T 161—1999、GB 8776—88 附錄A、GB 8773—88 附錄A、GB 11520—89 附錄A。

本標準首次發布于1988年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:遼寧省疾病預防控制中心、陜西省疾病預防控制中心、廣東省職業病防治院、北京市疾病預防控制中心、黑龍江省勞動衛生職業病研究所、哈爾濱醫科大學公共衛生學院、航空醫學研究所。

本標準主要起草人:于秀蘭、李玉杰、徐方禮、趙文、陳利平、葉能權、陶雪、宋景平和劉亞梅。

工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物

4 1 范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中不飽和脂肪族酯類化合物的方法。本標準適用于工作場所空氣中不飽和脂肪族酯類化合物濃度的測定。

5 2 規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

6 3 丙烯酸酯類的溶劑解吸氣相色譜法

6.1 3.1 原理

空氣中丙烯酸酯類(包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸戊酯)用活性炭管采集,二硫化碳解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積值定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。

3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。

3.2.4 微量注射器,10μl。

3.2.5 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

色譜柱:2m×3mm  FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100

柱溫:120℃

汽化室溫度:200℃

檢測室溫度:200℃

載氣(氮氣)流量:30ml/min

6.3 3.3 試劑

3.3.1 二硫化碳,色譜鑒定干擾色譜峰。

3.3.2   FFAP,色譜固定液。

3.3.3   Chromosorb WAW DMCS,60~80目。

3.3.4 標準溶液:于10ml容量瓶中,加入約5ml二硫化碳,準確稱量后,加入適量丙烯酸酯類(色譜純),再準確稱量;加二硫化碳至刻度,由2次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成2.0mg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:打開活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白:將活性炭管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。采樣后,封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將采過樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封閉后,振搖1min,解吸30min。搖勻,解吸液供測定。若解吸液中丙烯酸酯類的濃度超過測定范圍,可用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪制:用二硫化碳稀釋標準溶液成0、100、200、300和500μg/ml丙烯酸酯類的標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μl,測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的丙烯酸酯類濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液,測得的峰高值或峰面積值后,由標準曲線得丙烯酸酯類的濃度(μg/ml)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準采樣體積,L;

V——采樣體積,L;

t——采樣點的溫度,℃;

P——采樣點的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中丙烯酸酯類的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中丙烯酸酯類的濃度,mg/m3

c1,c2——測得前后段活性炭解吸液中丙烯酸酯類的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

v——解吸液的體積,本法為1ml;

Vo——標準采樣體積,L;

D——解吸效率,%。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限、最低檢測濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、測定范圍、相對標準偏差和穿透容量(100mg活性炭)列于下表。

化合物

檢出限

最低檢測濃度

測定范圍

相對標準偏差

穿透容量

丙烯酸甲酯

14μg/ml

9.3mg/m3

14~500μg/ml

2.6%~4.3%

2.92mg

丙烯酸乙酯

1μg/ml

0.7mg/m3

1~500μg/ml

2.6%~4.3%

14.6mg

丙烯酸丙酯

1.5μg/ml

1.0mg/m3

1.5~500μg/ml

2.6%~4.3%

24.5mg

丙烯酸丁酯

1.6μg/ml

1.1mg/m3

1.6~500μg/ml

2.6%~4.3%

32.1mg

丙烯酸戊酯

2μg/ml

1.3mg/m3

2~500μg/ml

2.6%~4.3%

21mg

3.7.2 本法的解吸效率為89%~95%。每批活性炭管應測定其解吸效率。

3.7.3 樣品處理方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。

3.7.4 本法可使用相應的毛細管色譜柱。

7 4 丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的熱解吸-氣相色譜法

7.1 4.1 原理

空氣中的丙烯酸甲酯用硅膠管采集,乙酸乙烯酯用活性炭管采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 硅膠管,熱解吸型,內裝200mg硅膠(用于丙烯酸甲酯)。

4.2.2 活性炭管,熱解吸型,內裝100mg浸漬活性炭(用于乙酸乙烯酯)。

4.2.3 空氣采樣器,流量0~500ml/min。

4.2.4 熱解吸器。

4.2.5 微量注射器,10μl。

4.2.6 注射器,100ml,1ml。

4.2.7 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

色譜柱:2m×4mm FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100

柱溫:110℃

汽化室溫度:150℃

檢測室溫度:150℃

載氣(氮氣)流量:60ml/min

7.3 4.3 試劑

4.3.1 浸漬活性炭:稱取2g活性炭,置于25ml燒杯中;取4ml 50g/L對苯二酚溶液,用95%(v/v)乙醇稀釋至200ml,用此溶液攪拌活性炭至潤濕;自然干燥后,于250℃用氮氣吹至沒有水蒸氣

4.3.2  FFAP,色譜固定液。

4.3.3  Chromosorb WAW DMCS,色譜擔體,60~80目。

4.3.4 標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯(色譜純;20℃,1μl丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯分別為0.953mg和0.9312mg),注入100ml注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管或活性炭管兩端,以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管或活性炭管兩端,以50ml/min流量采集1~4h(用于硅膠管)或2~8h(用于活性炭管)空氣樣品。

4.4.3 個體采樣:打開硅膠管或活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,進樣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集1~4h(用于硅膠管)或2~8h(用于活性炭管)空氣樣品。

4.4.4 樣品空白:將硅膠管或活性炭管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,立即封閉硅膠管或活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的硅膠管或活性炭管放入熱解吸器中,進氣口與100ml注射器相連,出氣口與載氣相連,載氣為氮氣,以50ml/min流量于180℃解吸至100ml。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物的濃度超過測定范圍,可用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.10、0.20、0.30、0.40和0.50μg/ml丙烯酸甲酯的標準系列,0.0、0.25、0.50和1.0μg/ml乙酸乙烯酯的標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0ml,測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸氣;測得的峰高或峰面積值由標準曲線得丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度(μg/ml)。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式(3)計算空氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度,mg/m3

c——測得解吸氣中丙烯酸甲酯或乙酸乙烯酯的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

100——解吸氣的總體積,ml;

Vo——標準采樣體積.L;

D——解吸效率,%。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限、最低檢出濃度(以采集1.5L空氣樣品計)、測定范圍、相對標準偏差、穿透容量和解吸效率列于

化合物

檢出限

最低檢出濃度

測定范圍

相對標準偏差

丙烯酸甲酯

0.014μg/ml

0.93mg/m3

0.014~0.50μg/ml

1.3%~6.1%

乙酸乙烯酯

0.016μg/ml

1mg/m3

0.016~1.0μg/ml

3.1%~3.9%

4.7.2 100mg硅膠的穿透容量為1.7mg丙烯酸甲酯;100mg活性炭的穿透容量為14.6mg乙酸乙烯酯。解吸效率:丙烯酸甲酯為93%~97%,乙酸乙烯酯為89.2%~90.4%。每批硅膠或活性炭應測定其解吸效率。

4.7.3 樣品解吸方法:先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸并測定,如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時,后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。

4.7.4 本法也可使用相應的毛細管色譜柱。

8 5 甲基丙烯酸甲酯的直接進樣-氣相色譜法

8.1 5.1 原理

空氣中的甲基丙烯酸甲酯用注射器采集,直接進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

8.2 5.2 儀器

5.2.1 注射器,100ml,1ml。

5.2.2 微量注射器,10μl。

5.2.3 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。儀器操作條件

色譜柱:2m×4mm  FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100

柱溫:100℃

汽化室溫度:150℃

檢測室溫度:150℃

載氣(氮氣)流量:40ml/min

8.3 5.3 試劑

5.3.1 FFAP,色譜固定液。

5.3.2  Chromosorb WAW DMCS,60~80目。

5.3.3 標準氣:用微量注射器準確抽取適量的甲基丙烯酸甲酯(色譜純;20℃,1μl甲基丙烯酸甲酯0.936mg),注入100ml注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,配成一定濃度的標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

8.4 5.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

5.4.1 樣品采集:在采樣點,用100ml注射器先抽空氣樣品洗3次,然后抽100ml空氣樣品。

5.4.2 樣品空白:在樣品采集前,將注射器用氮氣或清潔空氣充滿帶至現場,并隨樣品一起儲存和運輸。

采樣后,立即封閉注射器口,垂直放置。置清潔的容器內運輸和保存,樣品應盡快測定。

8.5 5.5 分析步驟

5.5.1 樣品處理:將采過樣的注射器放在測定標準系列同樣的環境中,垂直放置,供測定。若樣品氣中待測物的濃度超過測定范圍,可用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

5.5.2 標準曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.15、0.30、0.60和1.5μg/ml甲基丙烯酸甲酯的標準系列,垂直放置。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對甲基丙烯酸甲酯濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

5.5.3 樣品測定:用測定標準管的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣。測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線得甲基丙烯酸甲酯的濃度(μg/ml)。

8.6 5.6 計算

5.6.1 按式(4)計算空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度, mg/m3

c——測得甲基丙烯酸甲酯的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

V——進樣體積,ml。

5.6.2 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

8.7 5.7 說明

5.7.1 本法的最低檢出濃度為1mg/m3(以進樣1.0ml空氣樣品計)。測定范圍為1~1500mg/m3;相對標準偏差為2.3%~10%。

5.7.2 本法可采用相應的毛細管色譜柱。

9 6 甲基丙烯酸環氧丙酯的吸收液采集-氣相色譜法

9.1 6.1 原理

空氣中的甲基丙烯酸環氧丙酯用大型氣泡吸收管采集,直接進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

9.2 6.2 儀器

6.2.1 大型氣泡吸收管。

6.2.2 空氣采樣器,流量0~3L/min。

6.2.3 冰壺。

6.2.4 具塞刻度試管,10ml。

6.2.5 微量注射器,10μl。

6.2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

色譜柱:20m×0.2mm  OV-101 彈性石英毛細管色譜柱

柱溫:90℃

汽化室溫度:200℃

檢測室溫度:200℃

載氣(氮氣)流量:50ml/min,尾吹70ml/min。

9.3 6.3 試劑

6.3.1 吸收液:環己烷

6.3.2 標準溶液:在10ml容量瓶中,加入小量環己烷,準確稱量后,加入一定量的甲基丙烯酸環氧丙酯(必要時需精餾),再準確稱量,用環己烷稀釋至刻度;由2次稱量之差計算溶液的濃度,此溶液為標準貯備液。臨用前,用環己烷稀釋成1.0mg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

9.4 6.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

6.4.1 樣品采集:在采樣點,將一只裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管,放在冰壺內,以500ml/min的流量采集15min空氣樣品。

6.4.2 樣品空白:將裝有吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,立即封閉吸收管的進出氣口,直立置于清潔容器內運輸和保存。樣品應在24h內測定。

9.5 6.5 分析步驟

6.5.1 樣品處理:用采過樣的吸收液洗滌吸收管的進氣管內壁3次;吸收液倒入具塞刻度試管中,用小量環己烷洗滌吸收管,洗滌液倒人具塞刻度試管中,再稀釋至10ml。供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍,可用吸收液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

6.5.2 標準曲線的繪制:用環己烷稀釋標準溶液成0、50、100、300和500μg/ml標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,分別進樣2.0μl,測定標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對甲基丙烯酸環氧丙酯濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

6.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白吸收液;測得的峰高或峰面積值后,由標準曲線得甲基丙烯酸環氧丙酯的濃度(μg/ml)。

9.6 6.6 計算

6.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

6.6.2 按式(5)計算空氣中甲基丙烯酸環氧丙酯的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中甲基丙烯酸環氧丙酯的濃度,mg/m3

c——測得樣品溶液中甲基丙烯酸環氧丙酯的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

10——吸收液的總體積,ml;

Vo——標準采樣體積,L。

6.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

9.7 6.7 說明

6.7.1 本法的檢出限為1.6μg/ml,最低檢出濃度為2.1mg/m3(以采集7.5L空氣樣品計)。測定范圍為1.6~500μg/ml。

6.7.2 吸收液環己烷易揮發采樣流量不能大,采樣時間不能長。

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