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GBZ/T 160.49—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物

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1 拼音

GBZ/T 160.49—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng liú chún lèi huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of mercaptans in the air of workplace

ICS 13.100C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.49—2004《工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物》(Methods for determination of mercaptans in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部于2004年05月21日發布,自2004年12月01日起實施,同時代替GB/T 17064—1997。本標準首次發布于1997年,本次是第一次修訂。

3 前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中硫醇類化合物[包括甲硫醇(Methyl mercaptan)、乙硫醇(Ethyl mercaptan)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣個體采樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 17064—1997。本標準首次發布于1997年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:天津市疾病預防控制中心、四川省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:扈健、劉黛莉、武皋緒和趙承禮。

工作場所空氣有毒物質測定

硫醇類化合物

4 1 范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中硫醇類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中硫醇類化合物濃度的測定。

5 2 規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

6 3 甲硫醇和乙硫醇的溶劑洗脫氣相色譜法

6.1 3.1 原理

空氣中的甲硫醇和乙硫醇用浸漬玻璃纖維濾紙采集,鹽酸溶液洗脫,二氯甲烷提取后進樣,經色譜柱分離火焰光度檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 浸漬玻璃纖維濾紙:將玻璃纖維濾紙放入乙酸汞溶液中浸透,取出在暗處晾干。

3.2.2 采樣夾,濾料直徑40mm。

3.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm。

3.2.4 空氣采樣器,流量0~3 L/min。

3.2.5 分液漏斗,30ml。

3.2.6 注射器,50ml。

3.2.7 血清瓶,100ml。

3.2.8 具塞試管,5ml。

3.2.9 微量注射器,10μl。

3.2.10 氣相色譜儀,火焰光度檢測器。

儀器操作參考條件

色譜柱:3m×4mm玻璃柱,經磷酸溶液(10mol/L)浸泡過夜。β,β-氧二丙腈:201紅色硅烷化擔體=25:100;

柱溫:75℃;

汽化室溫度:110℃;

檢測室溫度:110℃;

載氣(氮氣)流量:60ml/min。

6.3 3.3 試劑

試劑為分析純。

3.3.1 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml。

3.3.2 乙酸汞溶液,50g/L,臨用前配制。

3.3.3 鹽酸溶液,4mol/L。

3.3.4 二氯甲烷,色譜鑒定干擾雜質峰。

3.3.5 β,β-氧二丙腈,色譜固定液。

3.3.6 201紅色硅烷化擔體,60~80目。

3.3.7 標準溶液

3.3.7.1 甲硫醇標準溶液:于100ml血清瓶(蓋內襯塑料膜)中,加入100ml二氯甲烷,用50ml注射器準確取30ml甲硫醇氣體(在20℃時,1ml甲硫醇氣體為2.0mg),注入二氯甲烷中,溶解;此溶液為0.60mg/ml標準貯備液。置冰箱內保存。臨用前,用二氯甲烷稀釋成10.0μg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

3.3.7.2 乙硫醇標準溶液:在50ml容量瓶中,加入約20ml二氯甲烷,準確稱量后,加入1滴乙硫醇(色譜純)品,再準確稱量,振搖溶解,加二氯甲烷至刻度,由2次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用二氯甲烷稀釋成10.0μg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾,以1L/min流量采集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~4h空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾,佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~4h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白:將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,將濾紙的接塵面朝里對折2次后,置清潔容器內避光運輸和保存。樣品在室溫下避光保存可穩定7d。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將采過樣的浸漬玻璃纖維濾紙放入已裝有10ml鹽酸溶液和10ml二氯甲烷的分液漏斗中,立即塞好塞子,振搖1min,不要放氣。待兩相分開后,取1.0ml二氯甲烷提取液置具塞試管中,供測定。若濃度超過測定范圍,用二氯甲烷稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪制:用二氯甲烷稀釋標準溶液成0.0、0.5、1.0、3.0和5.0μg/ml甲硫醇或乙硫醇標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0ml,分別測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰面積均值平方根對相應的甲硫醇或乙硫醇濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白提取液,測得的峰面積平方根值后,由標準曲線得甲硫醇或乙硫醇濃度(μg/ml)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準采樣體積,L;

V——采樣體積,L;

t——采樣點的氣溫,℃;

P——采樣點的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中甲硫醇或乙硫醇的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中甲硫醇或乙硫醇的濃度,mg/m3

10——提取液的總體積,ml;

c——測得樣品溶液中甲硫醇或乙硫醇的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

Vo——標準采樣體積,L;

D——洗脫和提取效率,%。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限為0.2μg/ml;最低檢出濃度為0.13 mg/m3(以采集15L空氣樣品計)。測定范圍為0.2~5μg/ml。相對標準偏差為1.6%~3.9%。

3.7.2 本法的采樣效率為93.5%~100%。洗脫提取效率為90.2%~94.6%。每批濾膜必須測定其洗脫效率

3.7.3 硫化氫不干擾測定。

3.7.4 本法可以采用相應的毛細管色譜柱。

7 4 乙硫醇的對氨基甲基苯分光光度法

7.1 4.1 原理

空氣中的乙硫醇用浸漬玻璃纖維濾紙采集,乙酸汞溶液解吸后,在強酸性溶液和三氯化鐵存在下,與對氨基二甲基苯胺反應,生成紅色絡合物,在500nm波長下測定吸光度,進行定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 浸漬玻璃纖維濾紙:將超細玻璃纖維濾紙放入乙酸汞溶液中浸透,取出在暗處晾干。

4.2.2 采樣夾,濾料直徑40mm。

4.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量0~3 L/min。

4.2.5 具塞比色管,25ml。

4.2.6 分光光度計,500nm。

7.3 4.3 試劑

實驗用水為蒸餾水,試劑均為分析純。

4.3.1 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml。

4.3.2 硝酸,ρ20=1.42 g/ml。

4.3.3 洗脫液:稱取50g乙酸汞,溶于400ml水,加入25ml冰乙酸,用水稀釋至1L,若有沉淀,過濾后使用。

4.3.4 三氯化鐵溶液:稱取67.6g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水并稀釋至500ml;另取72ml濃硝酸,加入200ml水中,并稀釋至500ml;然后將兩溶液混合。

4.3.5 對氨基二甲基苯胺溶液:稱取0.3g N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽,溶于300ml鹽酸中,避光保存。

4.3.6 顯色劑:臨用前,將1體積三氯化鐵溶液和3體積對氨基二甲基苯胺溶液混合均勻。

4.3.7 標準溶液:在50ml量瓶中,加入約20ml洗脫液,準確稱量后,加入1滴乙硫醇(色譜純),再準確稱量,振搖溶解,加洗脫液至刻度,由2次稱量之差計算溶液的濃度,為標準貯備液。臨用前,用洗脫液稀釋成10.0μg/ml乙硫醇標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾,以1L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~4h空氣樣品。

4.4.3 個體采樣:在采樣點,將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~4h空氣樣品。

4.4.4 樣品空白:將裝好浸漬玻璃纖維濾紙的采樣夾至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,將濾紙的接塵面朝里對折后,置具塞比色管內避光運輸和保存。樣品在室溫下避光保存可穩定7d。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:向裝有浸漬玻璃纖維濾紙的具塞比色管中,加入10.0ml洗脫液,洗脫15min。洗脫液供測定。若濃度超過測定范圍,用洗脫液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪制:取7只具塞比色管,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml標準溶液,各加洗脫液至10.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg乙硫醇標準系列。向各標準管加入2ml顯色劑,在旋渦混合器上混勻,放置30min。在500nm波長下測定吸光度,每個濃度重復測定3次,以測得的吸光度均值對乙硫醇含量(μg)繪制標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白洗脫液;測得的吸光度值后,由標準曲線得乙硫醇含量(μg)。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式(3)計算空氣中乙硫醇的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中乙硫醇的濃度,mg/m3

m——測得洗脫液中乙硫醇含量(減去樣品空白),μg;

Vo——標準采樣體積,L;

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限為2.5μg,最低檢出濃度為0.3mg/m3(以采集15L空氣樣品計)。測定范圍為5~50μg,相對標準偏差為1.8%~5.2%。

4.7.2 本法的采樣效率為93.5%~1000/。平均洗脫效率為97.3%。每批濾膜必須測定其洗脫效率。

4.7.3 標準和樣品加顯色劑后,若有渾濁現象,需過濾后測定。

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  • 評論總管
    2019/5/23 1:07:29 | #0
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本頁最后修訂于 2015年2月25日 星期三 11:28:26 (GMT+08:00)
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