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2010年版藥典一部附錄Ⅹ

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1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅹ

中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄Ⅹ

2 附錄Ⅹ A 浸出物測定法

2.1 1.水溶性浸出物測定法

測定用的供試品需粉碎,使能通過二號篩,并混合均勻。

2.1.1 冷浸法

取供試品約4g,精密稱定,置250~300ml的錐形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用干燥濾器迅速濾過,精密量取續濾液20ml,置已干燥至恒重蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量。除另有規定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.1.2 熱浸法

取供試品約2~4g,精密稱定,置100~250ml的錐形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,稱定重量,靜置1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時。放冷后,取下錐形瓶,密塞,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過,精密量取濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,置干燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量。除另有規定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

2.2 2.醇溶性浸出物測定法

照水溶性浸出物測定法測定。除另有規定外,以各品種項下規定濃度的乙醇代替水為溶劑

2.3 3.揮發性醚浸出物測定法

取供試品(過四號篩)2~5g,精密稱定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小時,置索氏提取器中,加乙醚適量,除另有規定外,加熱回流8小時,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸發皿中,放置,揮去乙醚,殘渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小時,精密稱定,緩緩加熱至105℃,并于105℃干燥至恒重。其減失重量即為揮發性醚浸出物的重量。

3 附錄Ⅹ B 鞣質含量測定法

本法用于中藥材和飲片中總鞣質的含量測定。實驗應避光操作。[1]

3.1 對照品溶液的制備

精密稱取沒食子酸對照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含沒食子酸0.05mg)。

3.2 標準曲線的制備

精密量取對照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分別置25ml棕色量瓶中,各加入磷鉬鎢酸試液1ml,再分別加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml,用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,放置30分鐘以相應的試劑為空白,照紫外一可見分光光度法2010年版藥典一部附錄Ⅴ A),在760nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

3.3 供試品溶液的制備

藥材粉末適量(按品種項下的規定),精密稱定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置過夜,超聲處理10分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置(使固體物沉淀),濾過,棄去初濾液50ml,精密量取續濾液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。

3.4 測定法

3.4.1 總酚

精密量取供試品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,照標準曲線的制備項下的方法,自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起,加水10ml,依法測定吸光度,從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(mg),計算,即得。

3.4.2 不被吸附的多酚

精密量取供試品溶液25ml,加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞錐形瓶中,密塞,置30℃水浴中保溫1小時,時時振搖,取出,放冷,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液2ml,置25ml棕色量瓶中,照標準曲線的制備項下的方法,自“加入磷鉬鎢酸試液1ml”起,加水10ml,依法測定吸光度,從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(mg),計算,即得。按下式計算鞣質的含量;

鞣質含量=總酚量-不被吸附的多酚量

注:測定時,同時進行干酪素吸附空白試驗,計算扣除空白值。[1]

4 附錄Ⅹ C 桉油精含量測定法

氣相色譜法2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)測定。

4.1 色譜條件與系統適用性試驗

聚乙二醇20000(PEG-20M)和硅酮(OV-17)為固定液,涂布濃度分別為10%和2%;涂布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(PEG在進樣口端);柱溫為110℃±5℃;理論板數按桉油精峰計算應不低于2500;桉油精與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

4.2 校正因子的測定

取環己酮適量,精密稱定,加正己烷溶解并稀釋成每1ml含50mg的溶液,作為內標溶液。另取桉油精對照品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液2ml,用正己烷稀釋至刻度,搖勻,取1μl注入氣相色譜儀,連續進樣3~5次,測定峰面積,計算校正因子。

4.3 測定法

取供試品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液2ml,用正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取1μl注入氣相色譜儀,測定,即得。

5 附錄Ⅹ D 揮發油測定法

測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能通過二號至三號篩,并混合均勻。

5.1 儀器裝置

如圖。A為1000ml(或500ml、2000ml)的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器B,B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗凈,并檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。

5.2 測定法

5.2.1 甲法

本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發油。取供試品適量(約相當于含揮發油0.5~1.0ml),稱定重量(準確至0.01g),置燒瓶巾,加水300~500ml(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合后,連接揮發油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度O線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度O線平齊,讀取揮發油量,并計算供試品中揮發油的含量(%)。

5.2.2 乙法

本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發油。取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰,并繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度。30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品中揮發油的含量(%)。

揮發油測定儀器裝置

圖 揮發油測定儀器裝置

注:裝置中揮發油測定器的支管分岔處應與基準線平行。

6 參考資料

  1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第二增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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  • 評論總管
    2019/5/23 16:51:03 | #0
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