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2010年版藥典二部附錄Ⅵ

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1 拼音

2010nián bǎn yào diǎn èr bù fù lù Ⅵ

中華人民共和國藥典》(2010年版)二部附錄Ⅵ

2 附錄Ⅵ A 相對密度測定法

相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下,某物質的密度與水的密度之比。除另有規定外,溫度為20℃。

純物質的相對密度在特定的條件下為不變的常數。但如物質的純度不夠,則其相對密度的測定值會隨著純度的變化而改變。因此,測定藥品的相對密度,可用以檢查藥品的純雜程度。液體藥品的相對密度,一般用比重瓶(圖1)測定;測定易揮發液體的相對密度,可用韋氏比重秤(圖2)。

比重瓶

圖1比重瓶

1.比重瓶主體;2.側管;3.側孔;4.罩;5.溫度計;6.玻璃磨口

用比重瓶測定時的環境(指比重瓶和天平的放置環境)溫度應略低于20℃或各品種項下規定的溫度。

2.1 1.比重瓶法

(1)取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶(圖1a),裝滿供試品(溫度應低于20℃或各品種項下規定的溫度)后,裝上溫度計(瓶中應無氣泡),置20℃(或各品種項下規定的溫度)的水浴中放置若干分鐘,使內容物的溫度達到20℃(或各品種項下規定的溫度),用濾紙除去溢出側管的液體,立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出,再用濾紙將比重瓶的外面擦凈,精密稱定,減去比重瓶的重量,求得供試品的重量后,將供試品傾去,洗凈比重瓶,裝滿新沸過的冷水,再照上法測得同一溫度時水的重量,按下式計算,即得。

捕獲.JPG

(2)取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶(圖1b),裝滿供試品(溫度應低于20℃或各品種項下規定的溫度)后,插入中心有毛細孔的瓶塞,用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干,置20℃(或各品種項下規定的溫度)恒溫水浴中,放置若干分鐘,隨著供試液溫度的上升,過多的液體將不斷從塞孔溢出,隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干,待液體不再由塞孔溢出,迅即將比重瓶自水浴中取出,照上述(1)法,自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起,依法測定,即得。

2.2 2.韋氏比重秤法

取20℃時相對密度為1的韋氏比重秤(圖2),用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿,置20℃(或各品種項下規定的溫度)的水浴中,攪動玻璃圓筒內的水,調節溫度至20℃(或各品種項下規定的溫度),將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內的水中,秤臂右端懸掛游碼于1.0000處,調節秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后將玻璃圓筒內的水傾去,拭干,裝入供試液至相同的高度,并用同法調節溫度后,再把拭干的玻璃錘浸入供試液中,調節秤臂上游碼的數量與位置使平衡,讀取數值,即得供試品的相對密度。

韋氏比重秤

圖2韋氏比重秤

1.支架;2.調節器;3.指針;4.橫梁;5.刀口;6.游碼;7.小鉤;8.細鉑絲;9.玻璃錘;10.玻璃圓筒;11.調整螺絲

如該比重秤系在4℃時相對密度為1,則用水校準時游碼應懸掛于0.9982處,并應將在20℃測得的供試品相對密度除以0.9982。

3 附錄Ⅵ B 餾程測定法

餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標準壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。

某些液體藥品具有一定的餾程,測定餾程可以區別或檢查藥品的純雜程度。

3.1 儀器裝置

用國產19標準磨口蒸餾裝置一套,如圖。A為蒸餾瓶;B為冷凝管,餾程在130℃以下時用水冷卻,餾程在130℃以上時用空氣冷凝管;C為具有0.5ml刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計,預先經過校正,溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊;根據供試品餾程的不同,可選用不同的加熱器,通常餾程在80℃以下時用水浴(其液面始終不得超過供試品液面),80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。

蒸餾裝置

圖 蒸餾裝置

3.2 測定法

取供試品25ml,經長頸的干燥小漏斗,轉移至于燥蒸餾瓶中,加入潔凈的無釉小瓷片數片,插上帶有磨口的溫度計,冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱,則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔徑2.5~3.0cm),并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合,以免汽化后的蒸氣繼續受熱,然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰,調節溫度,使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時,溫度計上所顯示的溫度范圍,即為供試品的餾程。

測定時,如要求供試品在餾程范圍內餾出不少于90%時,應使用100ml蒸餾瓶,并量取供試品50ml,接收器用50ml量筒。

測定時,氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應將測得的溫度減去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應增加0.1℃。

4 附錄Ⅵ C 熔點測定法

依照待測物質的性質不同,測定法分為下列三種。各品種項下未注明時,均系指第一法。

4.1 第一法 測定易粉碎的固體藥品。

取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各品種項下干燥失重的條件進行干燥。若該品種為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量,置熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管制成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液面3cm以上)中,輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反復數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(分浸型,具有0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者,用水;熔點介于80~200℃之間者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔點高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上);加人傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部;繼續加熱,調節升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重復測定3次,取其平均值,即得。

“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。

測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃;供試品開始局部液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

4.2 第二法 測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪脂肪酸石蠟羊毛脂等)。

取供試品,注意用盡可能低的溫度熔融后,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使供試品高約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少于2小時,凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上,使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,即得。

4.3 三法 測定凡士林或其他類似物質。

取供試品適量,緩緩攪拌并加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃;取刻度為0.2℃、汞球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使溫度計懸于其中,并使溫度計汞球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸入約16℃的水浴中,通過軟木塞在試管口處調節試管的高度使溫度計的分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止;檢讀溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點。再取供試品,照前法反復測定數次;如前后3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,并取5次的平均值作為供試品的熔點。

5 附錄Ⅵ D 凝點測定法

凝點系指一種物質照下述方法測定,由液體凝結為固體時,在短時間內停留不變的最高溫度。

某些藥品具有一定的凝點,純度變更,凝點亦隨之改變。測定凝點可以區別或檢查藥品的純雜程度。

5.1 儀器裝置

如圖。內管A為內徑約25mm、長約170mm的干燥試管,用軟木塞固定在內徑約40mm、長約160mm的外管B中,管底間距約10mm。內管用一軟木塞塞住,通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計C與攪拌器D,溫度計汞球的末端距內管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒,上端略彎,末端先鑄一小圈,直徑約為18mm,然后彎成直角。內管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中,并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。

凝點測定儀器裝置

圖 凝點測定儀器裝置

5.2 測定法

取供試品(如為液體,量取15ml;如為固體,稱取15~20g,加微溫使熔融),置內管中,使迅速冷卻,并測定供試品的近似凝點。再將內管置較近似凝點約高5~10℃的水浴中,使凝結物僅剩極微量未熔融。將儀器按上述裝妥,燒杯中加入較供試品近似凝點約低5℃的水或其他適宜的冷卻液。用攪拌器不斷攪拌供試品,每隔30秒鐘觀察溫度1次,至液體開始凝結,停止攪拌并每隔5~10秒鐘觀察溫度1次,至溫度計的汞柱在一點能停留約1分鐘不變,或微上升至最高溫度后停留約1分鐘不變,即將該溫度作為供試品的凝點。

【附注】如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固,需另用少量供試品在較低溫度使凝固后,取少量作為母晶加到供試品中,方能測出其凝點。

6 附錄Ⅵ E 旋光度測定法

平面偏振光通過含有某些光學活性化合物的液體或溶液時,能引起旋光現象,使偏振光的平面向左或向右旋轉。旋轉的度數,稱為旋光度。偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。測定比旋度(或旋光度)可以區別或檢查某些藥品的純雜程度,亦可用以測定含量。

除另有規定外,本法系采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應進行換算),測定溫度為20℃。使用讀數至0.01°并經過檢定的旋光計。

測定旋光度時,將測定管用供試液體或溶液(取固體供試品,按各品種項下的方法制成)沖洗數次,緩緩注入供試液體或溶液適量(注意勿使發生氣泡),置于旋光計內檢測讀數,即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉者(順時針方向)為右旋,以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉者(反時針方向)為左旋,以“-”符號表示。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數,照下列公式計算,即得供試品的比旋度。

捕獲.JPG

式中 [α]為比旋度;

D為鈉光譜的D線;

t為測定時的溫度,℃;

l為測定管長度,dm;

α為測得的旋光度;

d為液體的相對密度;

c為每100ml溶液中含有被測物質的重量(按干燥品或無水物計算),g。

旋光計的檢定,可用標準石英旋光管進行,讀數誤差應符合規定。

【注意事項】

(1)每次測定前應以溶劑空白校正,測定后,再校正1次,以確定在測定時零點有無變動;如第2次校正時發現零點有變動,則應重新測定旋光度。

(2)配制溶液及測定時,均應調節溫度至20℃±0.5℃(或各品種項下規定的溫度)。

(3)供試的液體或固體物質的溶液應充分溶解,供試液應澄清。

(4)物質的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關。因此,表示物質的比旋度時應注明測定條件。

7 附錄Ⅵ F 折光率測定法

光線自一種透明介質進入另一透明介質時,由于光線在兩種介質中的傳播速度不同,使光線在兩種介質的平滑界面上發生折射。常用的折光率系指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。根據折射定律,折光率是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值,即

捕獲.JPG

式中n為折光率;

sin i為光線的入射角的正弦;

sin r為光線的折射角的正弦。

物質的折光率因溫度或入射光波長的不同而改變,透光物質的溫度升高,折光率變小;入射光的波長越短,折光率越大。折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時的溫度。測定折光率可以區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。本法系采用鈉光譜的D線(589.3nm)測定供試品相對于空氣的折光率(如用阿培折光計,可用白光光源),除另有規定外,供試品溫度為20℃。

測定用的折光計須能讀數至0.0001,測量范圍1.3~1.7,如用阿培折光計或與其相當的儀器,測定時應調節溫度至20℃±0.5℃(或各品種項下規定的溫度),測量后再重復讀數2次,3次讀數的平均值即為供試品的折光率。

測定前,折光計讀數應使用校正用棱鏡或水進行校正,水的折光率20℃時為1.3330,25℃時為1.3325,40℃時為1.3305。

8 附錄Ⅵ G 黏度測定法

{黏度系指流體對流動產生阻抗能力的性質。本法用動力黏度、運動黏度或特性黏數表示。

動力黏度也稱為黏度系數(η)。假設流體分成不同的平行層面,在層面切線方向單位面積上施加的作用力,即為剪切應力(τ),單位是Pa。在剪切應力的作用下,流體各個平行層面發生梯度速度流動。垂直方向上單位長度內各流體層面流動速度上的差異,稱之為剪切速率(D),單位是S-1。動力黏度即為二者的比值.表達式為捕獲.JPG,單位是Pa·s。因Pa·s單位太大,常使用mPa·s。

流體的剪切速率和剪切應力的關系反映了其流變學性質,根據二者的變化關系可將流體分為牛頓流體(或理想流體)和非牛頓流體。在沒有屈服力的情況下,牛頓流體的剪切應力和剪切速率是線性變化的,純液體和低分子物質的溶液均屬于此類。非牛頓流體的剪切應力和剪切速率是非線性變化的,高聚物的濃溶液、混懸液、乳劑表面活性劑溶液均屬于此類。在測定溫度恒定時,牛頓流體的動力黏度為一恒定值,不隨剪切速率的變化而變化。而非牛頓流體的動力黏度值隨剪切速率的變化而變化,此時,在某一剪切速率條件下測得的動力黏度值又稱為表觀黏度。

運動黏度為牛頓流體的動力黏度與其在相同溫度下密度的比值,單位是m2/s。因m2/s單位太大,常使用mm2/s。溶劑的黏度η0常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η

與溶劑的黏度η0的比值(η/η0)稱為相對黏度(η),通常用烏氏黏度計中的流出時間的比值(T/T0)表示;當高聚物溶液的濃度較稀時,其相對黏度的對數比值與高聚物溶液濃度的比值,即為該高聚物的特性黏數[η]。根據高聚物的特性黏數可以計算其平均分子量。

黏度的測定用黏度計。黏度計有多種類型,本法采用平氏毛細管黏度計、烏氏毛細管黏度計和旋轉黏度計三種測定方法。毛細管黏度計適用于牛頓流體運動黏度的測定;旋轉黏度計適用于牛頓流體或非牛頓流體動力黏度的測定。

8.1 第一法 平氏毛細管黏度計測定法

本法是采用相對法測量一定體積的液體在重力的作用下流經毛細管所需時間,以求得流體的運動黏度或動力黏度。}[1]

8.1.1 儀器用具

{恒溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機玻璃水浴槽,附有電動攪拌器與熱傳導裝置。恒溫精度應小于±0.1℃。除另有規定外,測定溫度應為20℃±0.1℃。

溫度計 最小分度為0.1℃,應定期檢定,并符合相關規定。

秒表 最小分度為0.2秒,應定期檢定,并符合相關規定。

平氏毛細管黏度計(圖1) 可根據待測樣品黏度范圍(表1)選擇適當內徑規格的毛細管黏度計,應定期檢定,符合相關規定,且能獲得毛細管黏度常數K值。}[1]

平氏黏度計

圖1 平氏黏度計

1.主管;2.寬管;3.彎管;A.測定球;B.儲器;C.緩沖球E.毛細管;F.支管;m1,m2.環形測定線

烏氏黏度計

圖2 烏氏黏度計

1.主管;2.寬管;3.側管;4.彎管;A.測定球;B.儲器;C.緩沖球;D.懸掛水平儲器;E.毛細管;m1,m2.環形測定線

{

8.1.2 測定法

取供試品,照各品種項下的規定,取適當的平氏毛細管黏度計1支,在支管F上連接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度計,將管口1插入供試品(或供試溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A并達到測定線m2處,提出黏度計并迅速倒轉,抹去黏附于管外的供試品,取下橡皮管使連接于管口1上,將黏度計垂直固定于恒溫水浴槽中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分鐘后,自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球A并超過測定線m1,開放橡皮管口,使供試品在管內自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。不重裝試樣,依法重復測定3次,每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的±0.25%。另取一份供試品同法操作。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算,即為供試品的運動黏度或動力黏度。

ν=Kt

η=Kt·ρ

式中K為已知黏度的標準液測得的黏度計常數,mm2/s2

t為測得的平均流出時間,s;

ρ為供試品在相同溫度下的密度,g/cm3

除另有規定外,測定溫度應為20℃±0.1℃,此時,ρ=捕獲.JPG×0.9982,捕獲.JPG為供試品在20℃時的相對密度。

表1 平氏毛細管黏度計測量范圍和規格

尺寸

標稱黏度計常數(mm2/s2

測量范圍(mm2/s)

毛細管E內徑mm(±2%)

球體積(cm3

(±5%)

C

A

0

0.0017

0.6~1.7

0.40

3.7

3.7

1

0.0085

1.7~8.5

0.60

3.7

3.7

2

0.027

5.4~27

0.80

3.7

3.7

3

0.065

13~65

1.00

3.7

3.7

4

0.14

28~400

1.20

3.7

3.7

5

0.35

70~350

1.50

3.7

3.7

6

1.0

200~1000

2.00

3.7

3.7

7

2.6

520~2600

2.50

3.7

3.7

8

5.3

1060~5300

3.00

3.7

3.7

9

9.9

1980~9900

3.50

3.7

3.7

10

17

3400~17000

4.00

3.7

3.7

注:0號平氏毛細管黏度計的最小流出時間為350秒,其他均為200秒。

8.2 第二法 烏氏毛細管黏度計測定法

烏氏毛細管黏度計常用來測定高分子聚合物極稀溶液的特性黏數,以用來計算平均分子量。

8.2.1 儀器用具

恒溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃水浴槽或有機玻璃水浴槽,附有電動攪拌器與熱傳導裝置。恒溫精度應小于±0.1℃。除另有規定外,測定溫度應為25℃±0.1℃。

溫度計 最小分度為0.1℃,應定期檢定,并符合相關規定。

秒表 最小分度為0.2秒,應定期檢定,并符合相關規定。

烏氏毛細管黏度計(圖2) 可根據待測樣品黏度范圍(表2)選擇適當內徑規格的毛細管黏度計。應定期檢定,符合相關規定,且能獲得毛細管黏度常數K值。

表2 烏氏毛細管黏度計測量范圍和規格

尺寸號

標稱黏度計常數(mm2/s2

測量范圍(mm2/s)

毛細管E內徑mm(±2%)

球A體積cm3(±5%)

管4內徑mm(±5%)

1

0.01

2~10

0.58

4.0

6.0

1B

0.05

10~50

0.88

4.0

6.0

2

0.1

20~100

1.03

4.0

6.0

2B

0.5

100~500

1.55

4.0

6.0

3

1.0

200~1000

1.83

4.0

6.0

注:最小流出時間為200秒。

8.2.2 測定法

取供試品,照各品種項下的規定制成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(1ml),取續濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥的烏氏毛細管黏度計的管2內壁注入B中,將黏度計垂直固定于恒溫水浴槽中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分鐘后,將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內自然下落,用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間。不重裝試樣,重復測定2次,兩次測量的流動時間之差不得超過平均值的±0.5%。取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。取經3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同法操作,重復測定2次,兩次測定值應相同,取平均值為溶劑的流出時間(T0)。按下式計算特性黏數:

捕獲.JPG

式中 ηr為T/T0

c為供試品溶液的濃度,g/ml。

8.3 第三法 旋轉黏度計測定法

旋轉黏度計測定法是通過測定轉子在流體內以一定角速度(ω)相對運動時其表面受到的扭矩(M)的方式來計算牛頓流體(剪切非依賴型)或非牛頓流體(剪切依賴型)動力黏度的。當被測樣品為非牛頓流體時,在某一特定轉速(n)、角速度(ω)或剪切速率(D)條件下測得的動力黏度又被稱為表觀黏度。旋轉黏度計按照測量系統的類型可分為同軸圓筒旋轉黏度計、錐板型旋轉黏度計和轉子型旋轉黏度計三類。按測定結果的性質可分為絕對黏度計和相對黏度計兩類,其中絕對黏度計的測量系統具有確定的幾何形狀,其測定結果是絕對黏度值,可以用其他絕對黏度計重現,同軸圓筒旋轉黏度計和錐板型旋轉黏度計均屬于此類;相對黏度計的測量系統不具有確定的幾何形狀,其測量結果是通過和標準黏度液比較得到的相對黏度值,不能用其他絕對黏度計或相對黏度計重現,除非是采用相同的儀器和轉子在相同的測定條件下獲得的測定結果,轉子型旋轉黏度計屬于此類。

(1)同軸圓筒旋轉黏度計(絕對黏度計)

同軸圓筒旋轉黏度計包括內筒轉動型黏度計(Searle型黏度計)和外筒轉動型黏度計(Couette型黏度計)等類型(見圖3、圖4)。二者測定方法和計算公式相同,但內筒轉動型黏度計更為常用。取供試品或照各品種項下規定的方法制成的一定濃度的供試品溶液,注入同軸圓筒旋轉黏度計外筒中。將內筒浸入外筒內的樣品內,至規定的高度。通過馬達帶動內筒或外筒旋轉,測定轉動角速度(ω)和轉筒表面受到的扭距(M),根據以下公式代入測量系統的參數,計算樣品的動力黏度:

捕獲.JPG

式中η為動力黏度,Pa·s;

M為轉筒表面的扭距,N·m;

h為內筒浸入樣品的深度,m;

ω為內筒自轉角速度,rad·s-1

R1和R0分別為內筒和外簡半徑,m。

將式中關于測量系統的常數合并,公式可以簡化為:

η=捕獲.JPG

捕獲.JPG

圖3 Seale型黏度計

捕獲.JPG

圖4 Couette型黏度計

如需采用轉筒式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度,而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速,可采用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值:

捕獲.JPG

式中τ為剪切應力,Pa;

D為剪切速率,S-1

ω為內筒自轉角速度,rad·S-1

n為內筒轉速,rpm;

其他參數的意義和單位同前。

(2)錐板型旋轉黏度計(絕對黏度計)

錐板型旋轉黏度計的測量系統由圓錐和平板組成(見圖5、圖6),圓錐與平板之間形成的角度稱為錐角(α)。黏性液體樣品或半固體樣品被加載并充滿于圓錐和平板之間的空隙中。馬達帶動圓錐或平板以恒定的角速度(ω)轉動,對黏性流體產生垂直于法向的剪切作用,同時測定馬達轉動的產生地扭矩(M),根據以下公式代入測量系統的參數,計算樣品的動力黏度。

捕獲.JPG

圖5 錐板型旋轉黏度計(錐轉子轉動)

捕獲.JPG

圖6 錐板型旋轉黏度計(平板轉動)

捕獲.JPG

式中 η為動力黏度,Pa·s;

α為錐角,rad;

M為扭矩,N·m;

R為圓錐的半徑,m;

ω為圓錐或平板的轉動角速度,rad·s-1

將式中關于測量系統的常數合并,公式可以簡化為:

η=捕獲.JPG,其中捕獲.JPG

如需采用錐板式流變儀測定供試品或供試品溶液的動力黏度,而具體品種下的黏度測定標準僅提供測量系統的尺寸和轉子角速度或轉速,可采用以下公式計算所需要的剪切應力或剪切速率的值。

捕獲.JPG

式中r為剪切應力,Pa;

D為剪切速率,s-1

ω為內筒自轉角速度,rad·s-1

n為內筒轉速,rpm;

其他參數的意義和單位同前。

(3)轉子型旋轉黏度計(相對黏度計)

轉子型黏度計通過將某些類型的轉子(見圖7,轉子的類型繁多,在此僅舉例說明)浸入待測樣品中,并以恒定的角速度(ω)轉動,測定馬達轉動的產生地扭矩(M),根據下列公式計算出待測樣品的黏度,捕獲.JPG。通常情況下,轉子型黏度計常數K是通過采用標準黏度液校準得到的,故其測定結果為相對黏度。

捕獲.JPG

圖7 轉子型旋轉黏度計配備的轉子

}[1]

9 附錄Ⅵ H pH值測定法

pH值是水溶液中氫離子活度的方便表示方法。pH值定義為水溶液中氫離子活度的負對數,即pH=-lgaH+。但氫離子活度卻難以由實驗準確測定,為實用方便,溶液的pH值規定為由下式測定:

捕獲.JPG

式中E為含有待測溶液(pH)的原電池電動勢,V;

ES為含有標準緩沖液(pHS)的原電池電動勢,V;

k為與溫度(t,℃)有關的常數。

k=0.05916+0.000198(t-25)

由于待測物的電離常數、介質的介電常數和液接界電位等諸多因素均可影響pH值的準確測量,所以實驗測得的數值只是溶液的表觀pH值,它不能作為溶液氫離子活度的嚴格表征。盡管如此,只要待測溶液與標準緩沖液的組成足夠接近,由上式測得的pH值與溶液的真實pH值還是頗為接近的。溶液的pH值使用酸度計測定。水溶液的pH值通常以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極進行測定。酸度計應定期進行計量檢定,并符合國家有關規定。測定前,應采用下列標準緩沖液校正儀器,也可用國家標準物質管理部門發放的標示pH值準確至0.01pH單位的各種標準緩沖液校正儀器。

9.1 1.儀器校正用的標準緩沖液

(1)草酸鹽標準緩沖液 精密稱取在54℃±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀12.71g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(2)苯二甲酸鹽標準緩沖液 精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(3)磷酸鹽標準緩沖液 精密稱取在115℃±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g,加水使溶解并稀釋至1000ml。

(4)硼砂標準緩沖液 精密稱取硼砂3.81g(注意避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進入。

(5)氫氧化鈣標準緩沖液 于25℃,用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是25℃時的氫氧化鈣飽和溶液,所以臨用前需核對溶液的溫度是否在25℃,否則需調溫至25℃再經溶解平衡后,方可取上清液使用。存放時應防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現渾濁,應棄去重配。

上述標準緩沖溶液必須用pH值基準試劑配制。不同溫度時各種標準緩沖液的pH值如下表。

溫度

/℃

草酸鹽標準緩沖液

苯二甲酸鹽標準緩沖液

磷酸鹽標準緩沖液

硼砂標準緩沖液

氫氧化鈣標準緩沖液(25℃飽和溶液)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

1.67

1.67

1.67

1.67

1.68

1.68

1.68

1.69

1.69

1.70

1.71

1.72

1.72

4.01

4.00

4.00

4.00

4.00

4.01

4.02

4.02

4.04

4.05

4.06

4.08

4.09

6.98

6.95

6.92

6.90

6.88

6.86

6.85

6.84

6.84

6.83

6.83

6.83

6.84

9.64

9.40

9.33

9.28

9.23

9.18

9.14

9.10

9.07

9.04

9.01

8.99

8.96

13.43

13.21

13.00

12.81

12.63

12.45

12.29

12.13

11.98

11.84

11.71

11.57

11.45

9.2 2.注意事項

測定pH值時,應嚴格按儀器的使用說明書操作,并注意下列事項。

(1)測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液,并使供試品溶液的pH值處于兩者之間。

(2)取與供試品溶液pH值較接近的第一種標準緩沖液對儀器進行校正(定位),使儀器示值與表列數值一致。

(3)儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±0.02pH單位。若大于此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規定數值相差不大于0.02pH單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至符合要求。

(4)每次更換標準緩沖液或供試品溶液前,應用純化水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試品溶液洗滌。

(5)在測定高pH值的供試品和標準緩沖液時,應注意堿誤差的問題,必要時選用適當的玻璃電極測定。

(6)對弱緩沖液或無緩沖作用溶液的pH值測定,除另有規定外,先用苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器后測定供試品溶液,并重取供試品溶液再測;直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;兩次pH值的讀數相差應不超過0.1,取兩次讀數的平均值為其pH值。

(7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過并放冷的純化水,其pH值應為5.5~7.0。

(8)標準緩沖液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。

10 參考資料

  1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第三增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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    2019/8/22 10:37:40 | #0
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