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2010年版藥典二部附錄Ⅲ

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1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn èr bù fù lù Ⅲ

中華人民共和國藥典》(2010年版)二部附錄Ⅲ 一般鑒別試驗

2 水楊酸

(1)取供試品的中性或弱酸性稀溶液,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。[1]

(2)取供試品溶液,加稀鹽酸,即析出白色水楊酸沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液中溶解

3 丙二酰脲類

(1)取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過,濾液中逐滴加硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續滴加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。

(2)取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10) 5ml,溶解后,加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。

4 有機氟化物

取供試品約7mg,照氧瓶燃燒法2010年版藥典二部附錄Ⅶ C)進行有機破壞,用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液,俟燃燒完畢后,充分振搖;取吸收液2ml,加茜素氟藍試液0.5ml,再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀釋至4ml,加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍紫色;同時做空白對照試驗。

5 亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

(1)取供試品,加鹽酸,即發生二氧化硫氣體,有刺激性特臭,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

(2)取供試品溶液,滴加碘試液,碘的顏色即消褪。

6 亞錫鹽

取供試品的水溶液1滴,點于磷鉬酸銨試紙上,試紙應顯藍色。

7 托烷生物堿

取供試品約10mg,加發煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。

8 汞鹽

8.1 亞汞鹽

(1)取供試品,加氨試液或氫氧化鈉試液,即變黑色。

(2)取供試品,加碘化鉀試液,振搖,即生成黃綠色沉淀,瞬即變為灰綠色,并逐漸轉變為灰黑色。

8.2 汞鹽

(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成黃色沉淀。

(2)取供試品的中性溶液,加碘化鉀試液,即生成猩紅色沉淀,能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化,加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

(3)取不含過量硝酸的供試品溶液,涂于光亮的銅箔表面,擦拭后即生成一層光亮似銀的沉積物。

9 芳香第一胺類

取供試品約50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴,加與0.1mol/L亞硝酸鈉溶液等體積的1mol/L脲溶液,振搖1分鐘,滴加堿性β-萘酚試液數滴,視供試品不同,生成由粉紅到猩紅色沉淀。[1]

10 苯甲酸

(1)取供試品的中性溶液,滴加三氯化鐵試液,即生成赭色沉淀;再加稀鹽酸,變為白色沉淀。

(2)取供試品,置干燥試管中,加硫酸后,加熱,不炭化,但析出苯甲酸,并在試管內壁凝結成白色升華物。

11 乳酸

取供試品溶液5ml(約相當于乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀硫酸0.5ml,置水浴上加熱,并用玻棒小心攪拌至褪色,加硫酸銨4g,混勻,沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml,使成兩液層;在放置30分鐘內,兩液層的接界面處出現一暗綠色環。

12 枸櫞酸

(1)取供試品溶液2ml(約相當于枸櫞酸10mg),加稀硫酸數滴,加熱至沸,加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫色即消失;溶液分成兩份,一份中加硫酸汞試液1滴,另一份中逐滴加入溴試液,均生成白色沉淀。

(2)取供試品約5mg,加吡啶-醋酐(3:1)約5ml,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

13 鈣鹽

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。

(2)取供試品溶液(1→20),加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀鹽酸。

14 鈉鹽

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。

(2)取供試品約100mg,置10ml試管中,加水2ml溶解,加15%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸,應不得有沉淀生成;加焦銻酸鉀試液4ml,加熱至沸;置冰水中冷卻,必要時,用玻棒摩擦試管內壁,應有致密的沉淀生成。

15 鋇鹽

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯黃綠色;通過綠色玻璃透視,火焰顯藍色。

(2)取供試品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

16 酒石酸鹽

(1)取供試品的中性溶液,置潔凈的試管中,加氨制硝酸銀試液數滴,置水浴中加熱,銀即游離并附在試管的內壁成銀鏡。

(2)取供試品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴,俟溶液褪色后,用氫氧化鈉試液堿化,溶液即顯紫色。

17 鉍鹽

(1)取供試品溶液,滴加碘化鉀試液,即生成紅棕色溶液

或暗棕色沉淀;分離,沉淀能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液,再加水稀釋,又生成橙色沉淀。

(2)取供試品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即顯深黃色。

18 鉀鹽

(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰即顯紫色;但有少量的鈉鹽混存時,須隔藍色玻璃透視,方能辨認。

(2)取供試品,加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸,即生成白色沉淀。

19 鐵鹽

19.1 亞鐵鹽

(1)取供試品溶液,滴加鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即生成棕色沉淀。

(2)取供試品溶液,加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數滴,即顯深紅色。

19.2 鐵鹽

(1)取供試品溶液,滴加亞鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即生成棕色沉淀。

(2)取供試品溶液,滴加硫氟酸銨試液,即顯血紅色。

20 銨鹽

(1)取供試品,加過量的氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發生氨臭;遇用水濕潤的紅色石蕊試紙,能使之變藍色,并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

(2)取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液1滴,即生成紅棕色沉淀。

21 銀鹽

(1)取供試品溶液,加稀鹽酸,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀能在氨試液中溶解,加稀硝酸酸化后,沉淀復生成。

(2)取供試品的中性溶液,滴加鉻酸鉀試液,即生成磚紅色沉淀;分離,沉淀能在硝酸中溶解。

22 銅鹽

(1)取供試品溶液,滴加氨試液,即生成淡藍色沉淀;再加過量的氨試液,沉淀即溶解,生成深藍色溶液。

(2)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即顯紅棕色或生成紅棕色沉淀。

23 鋰鹽

(1)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液堿化后,加入碳酸鈉試液,煮沸,即生成白色沉淀;分離,沉淀能在氯化銨試液中溶解。

(2)取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,火焰顯胭脂紅色。

(3)取供試品適量,加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液,不生成沉淀(與鍶鹽區別)。

24 硫酸鹽

(1)取供試品溶液,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

(2)取供試品溶液,滴加醋酸鉛試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

(3)取供試品溶液,加鹽酸,不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區別)。

25 硝酸鹽

(1)取供試品溶液,置試管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亞鐵試液,使成兩液層,接界面顯棕色。

(2)取供試品溶液,加硫酸與銅絲(或銅屑),加熱,即發生紅棕色的蒸氣

(3)取供試品溶液,滴加高錳酸鉀試液,紫色不應褪去(與亞硝酸鹽區別)。

26 鋅鹽

(1)取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在稀鹽酸中不溶解。

(2)取供試品制成中性或堿性溶液,加硫化鈉試液,即生成白色沉淀。

27 銻鹽

(1)取供試品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加熱,趁熱加硫代硫酸鈉試液數滴,逐漸生成橙紅色沉淀。

(2)取供試品溶液,加鹽酸成酸性后,通硫化氫,即生成橙色沉淀;分離,沉淀能在硫化銨試液或硫化鈉試液中溶解。

28 鋁鹽

(1)取供試品溶液,滴加氫氧化鈉試液,即生成白色膠狀沉淀;分離,沉淀能在過量的氫氧化鈉試液中溶解。

(2)取供試品溶液,加氨試液至生成白色膠狀沉淀,滴加茜素磺酸鈉指示液數滴,沉淀即顯櫻紅色。

29 氯化

(1)取供試品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨試液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀復生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽,須先加氨試液使成堿性,將析出的沉淀濾過除去,取濾液進行試驗。

(2)取供試品少量,置試管中,加等量的二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤,緩緩加熱,即發生氯氣,能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。

30 澳化物

(1)取供試品溶液,滴加硝酸銀試液,即生成淡黃色凝乳狀沉淀;分離,沉淀能在氨試液中微溶,但在硝酸中幾乎不溶。

(2)取供試品溶液,滴加氯試液,溴即游離,加三氯甲烷振搖,三氯甲烷層顯黃色或紅棕色。

31 碘化物

(1)取供試品溶液,滴加硝酸銀試液,即生成黃色凝乳狀沉淀;分離,沉淀在硝酸或氨試液中均不溶解。

(2)取供試品溶液,加少量的氯試液,碘即游離;如加三氯甲烷振搖,三氯甲烷層顯紫色;如加淀粉指示液,溶液顯藍色。

32 硼酸

(1)取供試品溶液,加鹽酸成酸性后,能使姜黃試紙變成棕紅色;放置干燥,顏色即變深,用氨試液濕潤,即變為綠黑色。

(2)取供試品,加硫酸,混合后,加甲醇,點火燃燒,即發生邊緣帶綠色的火焰。

33 碳酸鹽與碳酸氫鹽

(1)取供試品溶液,加稀酸,即泡沸,發生二氧化碳氣,導入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。

(2)取供試品溶液,加硫酸鎂試液,如為碳酸鹽溶液,即生成白色沉淀;如為碳酸氫鹽溶液,須煮沸,始生成白色沉淀。

(3)取供試品溶液,加酚酞指示液,如為碳酸鹽溶液,即顯深紅色;如為碳酸氫鹽溶液,不變色或僅顯微紅色。

34 鎂鹽

(1)取供試品溶液,加氨試液,即生成白色沉淀;滴加氯化銨試液,沉淀溶解;再加磷酸氫二鈉試液1滴,振搖,即生成白色沉淀。分離,沉淀在氨試液中不溶解。

(2)取供試品溶液,加氫氧化鈉試液,即生成白色沉淀。分離,沉淀分成兩份,一份中加過量的氫氧化鈉試液,沉淀不溶解;另一份中加碘試液,沉淀轉成紅棕色。

35 醋酸鹽

(1)取供試品,加硫酸和乙醇后,加熱,即分解產生乙酸乙酯的香氣。

(2)取供試品的中性溶液,加三氯化鐵試液1滴,溶液呈深紅色,加稀無機酸,紅色即褪去。

36 磷酸

(1)取供試品的中性溶液,加硝酸銀試液,即生成淺黃色沉淀;分離,沉淀在氨試液或稀硝酸中均易溶解。

(2)取供試品溶液,加氯化銨鎂試液,即生成白色結晶性沉淀。

(3)取供試品溶液,加鉬酸銨試液與硝酸后,加熱即生成黃色沉淀;分離,沉淀能在氨試液中溶解。

37 參考資料

  1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第二增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

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  • 評論總管
    2019/9/18 13:48:26 | #0
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