2010年版藥典二部附錄Ⅲ

《中華人民共和國藥典》（2010年版）二部附錄Ⅲ 一般鑒別試驗

2 水楊酸鹽

（1）取供試品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。^[1]

（2）取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。

3 丙二酰脲類

（1）取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。

（2）取供試品約50mg，加吡啶溶液（1→10） 5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。

4 有機氟化物

取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法（2010年版藥典二部附錄Ⅶ C）進行有機破壞，用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液，俟燃燒完畢后，充分振搖；取吸收液2ml，加茜素氟藍試液0.5ml，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml，即顯藍紫色；同時做空白對照試驗。

5 亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

（1）取供試品，加鹽酸，即發生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

（2）取供試品溶液，滴加碘試液，碘的顏色即消褪。

6 亞錫鹽

取供試品的水溶液1滴，點于磷鉬酸銨試紙上，試紙應顯藍色。

7 托烷生物堿類

取供試品約10mg，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。

8 汞鹽

8.1 亞汞鹽

（1）取供試品，加氨試液或氫氧化鈉試液，即變黑色。

（2）取供試品，加碘化鉀試液，振搖，即生成黃綠色沉淀，瞬即變為灰綠色，并逐漸轉變為灰黑色。

8.2 汞鹽

（1）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成黃色沉淀。

（2）取供試品的中性溶液，加碘化鉀試液，即生成猩紅色沉淀，能在過量的碘化鉀試液中溶解；再以氫氧化鈉試液堿化，加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

（3）取不含過量硝酸的供試品溶液，涂于光亮的銅箔表面，擦拭后即生成一層光亮似銀的沉積物。

9 芳香第一胺類

取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴，加與0.1mol/L亞硝酸鈉溶液等體積的1mol/L脲溶液，振搖1分鐘，滴加堿性β-萘酚試液數滴，視供試品不同，生成由粉紅到猩紅色沉淀。^[1]

10 苯甲酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，滴加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；再加稀鹽酸，變為白色沉淀。

（2）取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，并在試管內壁凝結成白色升華物。

11 乳酸鹽

取供試品溶液5ml（約相當于乳酸5mg），置試管中，加溴試液1ml與稀硫酸0.5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml，使成兩液層；在放置30分鐘內，兩液層的接界面處出現一暗綠色環。

12 枸櫞酸鹽

（1）取供試品溶液2ml（約相當于枸櫞酸10mg），加稀硫酸數滴，加熱至沸，加高錳酸鉀試液數滴，振搖，紫色即消失；溶液分成兩份，一份中加硫酸汞試液1滴，另一份中逐滴加入溴試液，均生成白色沉淀。

（2）取供試品約5mg，加吡啶－醋酐（3：1）約5ml，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

13 鈣鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。

（2）取供試品溶液（1→20），加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀鹽酸。

14 鈉鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

（2）取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，應不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時，用玻棒摩擦試管內壁，應有致密的沉淀生成。

15 鋇鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯黃綠色；通過綠色玻璃透視，火焰顯藍色。

（2）取供試品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

16 酒石酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在試管的內壁成銀鏡。

（2）取供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴，俟溶液褪色后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色。

17 鉍鹽

（1）取供試品溶液，滴加碘化鉀試液，即生成紅棕色溶液

或暗棕色沉淀；分離，沉淀能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液，再加水稀釋，又生成橙色沉淀。

（2）取供試品溶液，用稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液，即顯深黃色。

18 鉀鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色；但有少量的鈉鹽混存時，須隔藍色玻璃透視，方能辨認。

（2）取供試品，加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉淀。

19 鐵鹽

19.1 亞鐵鹽

（1）取供試品溶液，滴加鐵氰化鉀試液，即生成深藍色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即生成棕色沉淀。

（2）取供試品溶液，加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數滴，即顯深紅色。

19.2 鐵鹽

（1）取供試品溶液，滴加亞鐵氰化鉀試液，即生成深藍色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即生成棕色沉淀。

（2）取供試品溶液，滴加硫氟酸銨試液，即顯血紅色。

20 銨鹽

（1）取供試品，加過量的氫氧化鈉試液后，加熱，即分解，發生氨臭；遇用水濕潤的紅色石蕊試紙，能使之變藍色，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。

（2）取供試品溶液，加堿性碘化汞鉀試液1滴，即生成紅棕色沉淀。

21 銀鹽

（1）取供試品溶液，加稀鹽酸，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀能在氨試液中溶解，加稀硝酸酸化后，沉淀復生成。

（2）取供試品的中性溶液，滴加鉻酸鉀試液，即生成磚紅色沉淀；分離，沉淀能在硝酸中溶解。

22 銅鹽

（1）取供試品溶液，滴加氨試液，即生成淡藍色沉淀；再加過量的氨試液，沉淀即溶解，生成深藍色溶液。

（2）取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即顯紅棕色或生成紅棕色沉淀。

23 鋰鹽

（1）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液堿化后，加入碳酸鈉試液，煮沸，即生成白色沉淀；分離，沉淀能在氯化銨試液中溶解。

（2）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰顯胭脂紅色。

（3）取供試品適量，加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液，不生成沉淀（與鍶鹽區別）。

24 硫酸鹽

（1）取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

（2）取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

（3）取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀（與硫代硫酸鹽區別）。

25 硝酸鹽

（1）取供試品溶液，置試管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。

（2）取供試品溶液，加硫酸與銅絲（或銅屑），加熱，即發生紅棕色的蒸氣。

（3）取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應褪去（與亞硝酸鹽區別）。

26 鋅鹽

（1）取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。

（2）取供試品制成中性或堿性溶液，加硫化鈉試液，即生成白色沉淀。

27 銻鹽

（1）取供試品溶液，加醋酸成酸性后，置水浴上加熱，趁熱加硫代硫酸鈉試液數滴，逐漸生成橙紅色沉淀。

（2）取供試品溶液，加鹽酸成酸性后，通硫化氫，即生成橙色沉淀；分離，沉淀能在硫化銨試液或硫化鈉試液中溶解。

28 鋁鹽

（1）取供試品溶液，滴加氫氧化鈉試液，即生成白色膠狀沉淀；分離，沉淀能在過量的氫氧化鈉試液中溶解。

（2）取供試品溶液，加氨試液至生成白色膠狀沉淀，滴加茜素磺酸鈉指示液數滴，沉淀即顯櫻紅色。

29 氯化物

（1）取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，須先加氨試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行試驗。

（2）取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發生氯氣，能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。

30 澳化物

（1）取供試品溶液，滴加硝酸銀試液，即生成淡黃色凝乳狀沉淀；分離，沉淀能在氨試液中微溶，但在硝酸中幾乎不溶。

（2）取供試品溶液，滴加氯試液，溴即游離，加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯黃色或紅棕色。

31 碘化物

（1）取供試品溶液，滴加硝酸銀試液，即生成黃色凝乳狀沉淀；分離，沉淀在硝酸或氨試液中均不溶解。

（2）取供試品溶液，加少量的氯試液，碘即游離；如加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯紫色；如加淀粉指示液，溶液顯藍色。

32 硼酸鹽

（1）取供試品溶液，加鹽酸成酸性后，能使姜黃試紙變成棕紅色；放置干燥，顏色即變深，用氨試液濕潤，即變為綠黑色。

（2）取供試品，加硫酸，混合后，加甲醇，點火燃燒，即發生邊緣帶綠色的火焰。

33 碳酸鹽與碳酸氫鹽

（1）取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發生二氧化碳氣，導入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。

（2）取供試品溶液，加硫酸鎂試液，如為碳酸鹽溶液，即生成白色沉淀；如為碳酸氫鹽溶液，須煮沸，始生成白色沉淀。

（3）取供試品溶液，加酚酞指示液，如為碳酸鹽溶液，即顯深紅色；如為碳酸氫鹽溶液，不變色或僅顯微紅色。

34 鎂鹽

（1）取供試品溶液，加氨試液，即生成白色沉淀；滴加氯化銨試液，沉淀溶解；再加磷酸氫二鈉試液1滴，振搖，即生成白色沉淀。分離，沉淀在氨試液中不溶解。

（2）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成白色沉淀。分離，沉淀分成兩份，一份中加過量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶解；另一份中加碘試液，沉淀轉成紅棕色。

35 醋酸鹽

（1）取供試品，加硫酸和乙醇后，加熱，即分解產生乙酸乙酯的香氣。

（2）取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液1滴，溶液呈深紅色，加稀無機酸，紅色即褪去。

36 磷酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，加硝酸銀試液，即生成淺黃色沉淀；分離，沉淀在氨試液或稀硝酸中均易溶解。

（2）取供試品溶液，加氯化銨鎂試液，即生成白色結晶性沉淀。

（3）取供試品溶液，加鉬酸銨試液與硝酸后，加熱即生成黃色沉淀；分離，沉淀能在氨試液中溶解。

37 參考資料

1. ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2010年版：第二增補本[M].北京：中國醫藥科技出版社，2010.

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